123126. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hímnemű szexuálhormon jellegű vegyületek előállítására
2 123136. hőmérséklet 0.02 mm nyomás mellett 150—200 C°. A A-5,6-androsztendiolt tartalmazó desztillátumot acetonból átoldjuk, olvadáspontja 177 C°. 5 0.58 g androsztendiolhoz 20 cm3 jégecetben lassan 0.32 g brórnnak 10 cm3 jégecetben való oldatát csöpögtetjük, majd 10 cm3 90%-os jégecetben 0.4 g krómsavat adunk hozzá. Az oxidációs 10 oldatot 24 óráig szobahőmérsékleten állni hagyjuk, ezután vízbe öntjük, a pelyhes csapadékot leszivatjuk, éterben felveszszük, az éteres oldatot jól kimossuk és szárítjuk. Az éteres oldat maradékát 15 20 cm3 metanolban 1 g cinkporral 40 percig hevítjük, majd az oldatot a cinkporról leszűrjük és vízzel óvatosan megpermetezzük, amikoris a A-5,6-androsztendion csapódik ki. Ezt 20 cm3 alkohol-20 ban felvesszük és ezt az oldatot y2 cm 3 2-n kénsav hozzáadása után 10 percig gyenge forrásban tartjuk. Ezután vízzel újból megpermetezzük és a kikristályosodó A-4,5-androsztendiont vizes aceton-25 ból való átoldással állandó 168—169 C° olvadáspontig tisztítjuk. 2. A 3-acetil-pregnanolon oximjának 3.1 g-nyi mennyiségét — mely 113 C° • olvadáspontú tűket alkot — 50 cm3 30 benzollal és 10 g tionilkloriddal 3 óráig visszafolyató hűtő alatt forrásig hevítjük. Ledesztillálás után a maradékot 30 cm3 benzolban és 250 cm 3 96%-os etanolban oldjuk és 31 cm3 tömény só-35 sav, valamint 31 cm 3 víz hozzáadása után 18 óráig visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután besűrítjük, hígított nátronlúgba öntjük és kiéterezzük. Az éteres oldat kimosása után alkálikusan reagál. Az éteres oldatot nátriumszulfát- 40 tal szárítjuk és besűrítjük. Éteres jégecetoldattal való óvatos közömbösítéskor az aminacetát kristályosodik ki, amelyet leszivathatunk. Az aminacetät levegőn ragacsossá válik és vízben köny- 45 nyen oldódik. Metanolban oldjuk, kevés szódaoldatot és vizet adunk hozzá miután megzavarosodik, rövidesen a szabad amin kristályosodik ki hosszú, finom tűk alakjában. Kevés állati szénnel való fő- 50 zéssel és metanolból való újbóli átoldással ez anyagot tisztán kapjuk.»Olvadáspontja 174 G°. Nitrittel reagáltatva és oxidálva, mint az 1. példában, az androsztendiont kapjuk, — mivel kettős- 55 kötés nincs jelen, a brórnmal való kezelés eleseik. Szabadalmi igénypont: Eljárás hímnemű szexuálhormon jellegű vegyületek előállítására, melyre jel- 60 lemző, hogy a ciklopentanopolhidrofenantrensor oly vegyületeit, amelyek az öttagú gyűrűn (CO—CH3) csoportot hordanak, Beckmann szerint lebontjuk és a kapott aminokat ön- 65 magukban ismert módszerek szerint oxidáljuk. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
