123023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen szterinek és epesavak, vagy azok származékainak lebontására
Megjelent 1940. évi február hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 128023. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — R. 7538. ALAPSZÁM. Eljárás telítetlen szteriuek és epesavak vagy azok származékainak lebontására. Richter Gedeon vegyészeti gyár r. t., Budapest. A bejelentés napja 1938. évi október hó 10-ike. A 120106. számú „Eljárás telített szterinek és epesavak, vagy azok származékainaík lebontására" című szabadalmunk leírásában eljárást ismertettünk, mely 5 szerint telített (szterinek ós epesavak, ill. azok származékainak oxidációs termékei elektromos áram, segítségével állíthatók elő. További kísérleteink folyamán azt találtuk, hogy eleMrolizises úton ,a telítetld len sBterinek1 is lebonthatók, ha azok kettős kötéseit előzőleg halogénnel telítjük és az esetleg- előforduló alkoholos hidroxileket a szokásos eljárások segítségével, pl. acileizóssel [megvédjük. jAz elektrolízis befeje-15 zése után a halogen és a hidroxilgyököt védő csoportot eltávolítjiuik. Ezen eljárás segítségével megfelelő kiindulási anyagból saexualhormonszerű hatású anyagot is nyerhetünk, pl., ha dibrómkoleszterinaee"20 tatot vetjük alá anódos elektrolízisnek, akkor az elektrolízis termékei közül dehidroandroazteront is izolálhatunk. Példa. 10 g. dibrómkoleszterinaeetatot és 50' g. 25 vízmentes káliumacetátot 400 cm3 , jégecetben oldunk fel. Az oldatot agyagdiafragmálba helyezzük és beléjemerítjük az anódot, mely lehet hengeralákú platinaháló, vagy hengerpalást aLakú grafitelektród. A fcatódtérba 5%-os jégecetes oldatot 30 öntünk, kátédnak ólomlhengert használunk. Az áram sűrűsége négyzetcentiméterenként 60—100 milliamper, a felhasznált áramniiennyisóg 20 amperóra. A hőmérsékletet 45—48 C° körül tartjuk, mele- 35 gedés felléptekor az anódteret hűtőspiralis segítségével hűtjük. Az elektrolízis befejeztével az anódtérben lévő folyadékok vakumban 50 em3 -re pároljuk bei, vízzel hígítjuk ós éterrel kirázzuk. Az. éteres ki- 40 vonatban jelen van a dibrámdehidroandroszteronaoetát, melyből ismert imódszerek szerint, a bróm és az- acetilesoport lehasítása után előállítható a dehidroandroszteronszemikarhazon, melynek olvadás- 4,5 pontja 270—272 C°. A szemikarbazonból előállítható a fiziológiailag hatásos dehi dr o andr oszt eiron. Szabadalmi igény: Eljárás telítetlen szterinekí és epesavak, 50 vagy azok származékainak lebontására, azzal jellemezve, hogy azok Ikettós kötéseit halogénnel telítjük, esetleges hidroxilcsoportokat alkalmas módon, pl. acilezéssel védjük és azután oldó- 55 szerben anódos elektrolízisnek vetjük alá. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertalk István m. kir. azab. bíró-Pali as nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Györy Aladár igazgató.