122960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidin-vegyületek előállítására

133960. -5 hidrátot ad. A monohidroklorid színtelen kristályos por, melynek olvadáspontja 203—204 C°. 8. l-ciklohexil-4-fenil-piperidin-4-kar-5 bonsav és származékai. Az NN-di(beta-oxietil)-N-ciklohexilamint ciklohexilaminból 2 mol etilénklórhidrinnel és nátronlúggal való reagáltatással állítjuk elő. 3 mm-nél 150 C° körül 10 forr, színtelen és majdnem szagtalan olaj. Ebből tionilkloriddal NN-di-(beta-klóretil) - ciklohexilaminhidrokloridot kapunk, amely színtelen kristályos por; vízben oldva nátronlúggal az olajszerű 15 szabad bázist kapjuk, melyet szokásos módon választunk le és különítünk el. 224 súlyrész ekként kapott NN-di(beta-klóretil)-ciklohexilamint, 117 súlyrész benzilcianidot, 500 súlyrész toluolt 20 a 2. példában leírt módon 117 súlyrész porított nátriumamid dal reagáltatunk. Hígított sósavval, átrázás után, kristályos pépet kapunk, melyet leszivatunk, éterrel kimosunk, kinyomjuk és metil-25 alkoholból átkristályosítunk. Ekként tisztán kapjuk az l-ciklohexil-4-fenil piperidin - 4 - karbonsavnitrilhidrokloridot. A kitermelés az elméletinek 61%-a. Színtelen kristályok, bomlási pontjuk 30 303—304 C°. Vízből jól átkristályosítható. A nitrilbázis színtelen kristályokat alkot, olvadáspontja 99—100 C°, alkoholban, éterben, benzinben és acetonban könnyen oldódik, metilalkoholból átkristályosítható. 35 A nitril elszappanosításával szokásos módon előállított szabad l-ciklob.exil-4-fenil-piperidin-4-karbonsav színtelen kristályos por, amely 358 C° körül, bomlás közben olvad. m Az etilészter olvadáspontja 61—62 C°, a hidrokloridja 223 C°-on bomlás közben olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás piperidin vegyületek előállítására, 45 melyre jellemző, hogy be nem helyettesített metiléncsoporttal rendelkező arilacetonitrileket oly aminokkal, melyeknek képlete: N---R 50 X' amelyben (X) és (Y) beta-halogénalkilcso portot és (R) aril-, alkil-, aralkil- vagy cikloalkijgyököt jelent, a halogén-hidrogén lehasadását előidéző szer jelenlétében kondenzálunk 55 és adott esetben a kapott piperidinkarbonsavnitrileket a megfelelő savakká, észterekké vagy amidokká alakítjuk. Felelős kiadó: dr. Jadoméri Szraertnik István m. kir. szao. Pallas-oyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.