122928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizben oldható szulfonsavamidvegyületek előállítására
122928. 3 szulfonilamino-p-anilidet hagyunk behatni, akkor a 4'-(4-nitro-benzolszulfonilamino)-benzolszulfaminsav szépen kristályosodó nátriumsóját kapunk, amely vízíi ben semlegesen oldódik. 4. Példa. 24 g klórszulfonsav és 200 em3 piridin reakciós keverékéhez 49 g 4,4'-bisz-(4"aminobenzolszulfonamido)-difenirt adunk 10 és 1 óráig vízfürdőn hevítjük. Ezután 60 cm3 40%-os nátronlúgot adunk hozzá és a piridint vízgőzzel ledesztilláljuk. Nátriumklorid hozzáadása után a 4,4'-bisz(4"-szulfaminobenzolszulf onamido) - difenil 15 nátriumsója válik ki. Nátriumkloridoldatból való átkristályosítással színtelen nagy kristályok , alakjában kapjuk, amelyek vízben semlegesen és könnyen oldódnak. 20 5. Példa. Jég-nátriumkloridkeverékkel hűtött 100 cm3 piridinhez erős keverés mellett 12 g klórszulfonsavat csöpögtetünk. A reakciós keverékhez 15 g 3-aminoacetanilidet 25 adunk és feloldása után 1 óráig 60—70 C°-ra hevítjük. Ezután a keverékhez 40 cm3 40%-os nátronlúgot adunk, a piridint vízgőzzel kihajtjuk és további 40 cm3 nátronlúg hozzáadása után a keveréket 30 félóráig forraljuk. Az 50 C°-ra lehűtött reakciós keverékhez acetonban oldott 22.1 g 4-nitrobenzolszulfokloridot adunk. Az oldat vöröses barnára színeződik, Szobahőmérsékletre való lehűlése után amnio-35 niumkloriddal sárgásbarna kristályos csapadók alakjában, a 3'-(4-nitrobeínzolszulfonilamino) - benzolszulfaminsav nátriumsóját csapjuk ki, amely gyengén ammoniákos hígított nátriumkloridoldatból átkristályosítható, ÍO Ha a 4-nitrobenzolszulfoklorid helyett 24 g 4-acetil-aminobenzolsÄulfokloridot használunk, a 3' - (4-acetilamino-benzolszulfonilamino^-benzolszulif aminsav szép színtelen pikkelyekben kristályosodó nát- 45L riumsóját kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vízben oldható szulfonsavamid-vegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy halogenszulfonsavakat 50 illetve azoknak észtereit vagy pl. tercieraminoíkkal kapott addiciós termékeit, oly benzolszulfonsavamidokkal reagáltatjuk, amelyek a szulfonsavas amidcsoporthoz parahelyzetben mag- 55 ban kötött nitrogénatomot tartalmazó nitrogéntartalmú csoportot tartalmaznak és amelyek legalább az esetben, ha eme nitrogéntartalmú csoport nem reakcióképes aminocsoport, még egy re- 60 akcióképes aminocsoportot tartalmazó szerves gyökkel vannak szubsztituálva. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás változata, melyre jellemző, hogy oly benzolszulfonsavészitereket vagy -haloigeni- 65 deket, melyek a sízulfonsavcsoporthoz parahelyzetben, magban kötött nitrogénatomot tartalmazó nitrogéntartalmú csoportot tartalmaznak, oly a;minokkal reagáltatunk, melyek egy re- 70 akcióképes aminocsoporton kívül legalább még egy szulfaniinsiavcsoportot tartalmaznak. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
