122545. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új cián-, ill. rodánvegyületek előállítására
133545, dihidrinnel 120°-on, zárt edényben hevítettünk, a reakcióterméket klóracetit kloriddal benzolban 50—öO^on cserebomlásba hoztuk és a reakcióterméket 5 20 %-os vizes dimetilaminoldattal együtt melegítettük — 50 rész benzolban oldunk és 6 rész oc, ß-kloretilenrodanidot adunk hozzá. 48 ora hosszat főzünk, , majd petroléterrel kicsapunk, éterrel moto sunk és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. Nyúlós, barna masszát kapunk, mely vízben zavarosan oldódik. 9. Példa. 17 rész dimetilaminoecetsav-dodecil-45 anilidet — melyet úgy állítottunk elő, hogy ipari dodecilalkoholt (lorolt) és csekély fölöslegben alkalmazott anilint addig hevítettünk, míg a számított menynyiségű víz el nem párolgott, ami után 29 klóracetilkloriddal és dimetilaminnal, ismert módon, cserebomlást idéztünk elő — 50 rész benzolban oldunk, 6 rész oc, ß-kloretilenrodanidot adunk hozzá és 14 órán át főzzük. Petroléteres kicsapás 2b és tisztítás után, vákuumban szárítva, barnás, félszilárd masszát kapunk, mely vízben tisztán oldódik és igen erős gombaölő. 10. Példa. 30 Ismert módon előállított 14 rész trifenilfoszfint 6 rész oc,ß-kloretilentiocianattal benzoics oldatban 4—5 óra hosszát főzünk, majd a foszfóniumvegyületet petroléterrel kicsapjuk. A kristályosre-35 akciótermék forrásba hozott vízben meglehetős nehezen oldódik. 11. Példa. 17 rész dimetilaminoecetsav-dodecilanilidot 50 rész benzolban oldunk, 7,5 40 rész p-ciánbenzilkloridot adunk hozzá és 3—5 óra hosszat főzzük. Petroléteres kicsapás, leszívás és vákuumos szárítás után az új vegyületet mint félszilárd, borostyánkőszínű masszát kapjuk, mely 45 vízben tisztán oldódik és jó gomba-, valamint baktériumölő. 12. Példa. Ismert módszerekkel előállított 8 rész triamilfoszfint (melynek forráspontja 50 13 mm nyomáson 134—135°) 50 rész benzolban oldunk és 5 rész a, ß-kloretilenrodanidot adunk hozzá. 4—5 órás főzés és petroléteres kicsapás után sötétbarna, sürűnfolyós masszát kapunk, mely — ámbár vízben igen kevéssé old- 55 ható — mégis jó baktériumölő. 13. Példa. Dimeiilanilin hidrálásával előállított 10 rész dimetilaminociklohexánt 50 rész benzolban oldunk és 10 rész «, ß-klor- 60 etiléníiocianáiot adunk hozzá. 4—o órán át főzünk és a petroléterrel leválasztott fehér kristályokat leszívjuk. Az új vegyület vízben tisztán oldódik. 14. Példa. 65 4-kiórciklohexanolt káliúmrodariiddal, vizes oldatban, cserebontás útján, a megfelelő tiocianáttá alakítunk át, mely tionilklorid vagy foszfor petit a klorid segítségével az l-klór-ciklohexán-4-tiocia- 70 nátot adja. E tiocianát, fölös mennyiségben dimetilaminoecetsav-dodecilaniliddal benzolban főzve, néhány órával a petroléteres kicsapás után sürűnfolyós masz- 75 szát ad, mely vízben nehezen oldódik és jó baktérium-, valamint gombaölő. 15. Példa. 12 rész dimetilaminoecetsav-lorilanilidot 50 rész benzolban oldunk és mandula- 80 savnitrilből, ismert módon, előállított 6 rész fenilklóracetonitiilt (C6 H S .CHG1. . CN) adunk hozzá. Kb. 20 óra múlva petroléterrel kicsapunk, a csapadékot ugyanezzel az oldószerrel jól kimossuk 85 és az új vegyületet vákuumban megszárítjuk. Az új vegyület vízben zavarosan oldódik. 16. Példa. 9 rész oc, ß-kloretilencianidot és 25 rész 90 metilanilint 14—16 óra hosszat 110— I20°-on hevítünk. Ezalatt a reakciómassza félszilárd tömeggé vált. Vizet adunk hozzá és bikarbonáttal semlegesítünk. A levált báziselegyet éterben fel- 95 vesszük, leválasztjuk és vákuumban desztilláljuk. A CH2 - CH 3 - ON képletű, 12—14 mm nyomáson 165— 170° forráspontú új bázist mint sűrű, íoo