122545. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új cián-, ill. rodánvegyületek előállítására

133545, dihidrinnel 120°-on, zárt edényben heví­tettünk, a reakcióterméket klóracetit kloriddal benzolban 50—öO^on csere­bomlásba hoztuk és a reakcióterméket 5 20 %-os vizes dimetilaminoldattal együtt melegítettük — 50 rész benzolban ol­dunk és 6 rész oc, ß-kloretilenrodanidot adunk hozzá. 48 ora hosszat főzünk, , majd petroléterrel kicsapunk, éterrel mo­to sunk és az oldószert vákuumban eltávo­lítjuk. Nyúlós, barna masszát kapunk, mely vízben zavarosan oldódik. 9. Példa. 17 rész dimetilaminoecetsav-dodecil-45 anilidet — melyet úgy állítottunk elő, hogy ipari dodecilalkoholt (lorolt) és csekély fölöslegben alkalmazott anilint addig hevítettünk, míg a számított meny­nyiségű víz el nem párolgott, ami után 29 klóracetilkloriddal és dimetilaminnal, is­mert módon, cserebomlást idéztünk elő — 50 rész benzolban oldunk, 6 rész oc, ß-kloretilenrodanidot adunk hozzá és 14 órán át főzzük. Petroléteres kicsapás 2b és tisztítás után, vákuumban szárítva, barnás, félszilárd masszát kapunk, mely vízben tisztán oldódik és igen erős gombaölő. 10. Példa. 30 Ismert módon előállított 14 rész tri­fenilfoszfint 6 rész oc,ß-kloretilentiocianat­tal benzoics oldatban 4—5 óra hosszát főzünk, majd a foszfóniumvegyületet petroléterrel kicsapjuk. A kristályosre-35 akciótermék forrásba hozott vízben meg­lehetős nehezen oldódik. 11. Példa. 17 rész dimetilaminoecetsav-dodecil­anilidot 50 rész benzolban oldunk, 7,5 40 rész p-ciánbenzilkloridot adunk hozzá és 3—5 óra hosszat főzzük. Petroléteres ki­csapás, leszívás és vákuumos szárítás után az új vegyületet mint félszilárd, borostyánkőszínű masszát kapjuk, mely 45 vízben tisztán oldódik és jó gomba-, valamint baktériumölő. 12. Példa. Ismert módszerekkel előállított 8 rész triamilfoszfint (melynek forráspontja 50 13 mm nyomáson 134—135°) 50 rész benzolban oldunk és 5 rész a, ß-klor­etilenrodanidot adunk hozzá. 4—5 órás főzés és petroléteres kicsapás után sötét­barna, sürűnfolyós masszát kapunk, mely — ámbár vízben igen kevéssé old- 55 ható — mégis jó baktériumölő. 13. Példa. Dimeiilanilin hidrálásával előállított 10 rész dimetilaminociklohexánt 50 rész benzolban oldunk és 10 rész «, ß-klor- 60 etiléníiocianáiot adunk hozzá. 4—o órán át főzünk és a petroléterrel leválasztott fehér kristályokat leszívjuk. Az új ve­gyület vízben tisztán oldódik. 14. Példa. 65 4-kiórciklohexanolt káliúmrodariiddal, vizes oldatban, cserebontás útján, a meg­felelő tiocianáttá alakítunk át, mely tionilklorid vagy foszfor petit a klorid se­gítségével az l-klór-ciklohexán-4-tiocia- 70 nátot adja. E tiocianát, fölös mennyiségben di­metilaminoecetsav-dodecilaniliddal ben­zolban főzve, néhány órával a petrol­éteres kicsapás után sürűnfolyós masz- 75 szát ad, mely vízben nehezen oldódik és jó baktérium-, valamint gombaölő. 15. Példa. 12 rész dimetilaminoecetsav-lorilanili­dot 50 rész benzolban oldunk és mandula- 80 savnitrilből, ismert módon, előállított 6 rész fenilklóracetonitiilt (C6 H S .CHG1. . CN) adunk hozzá. Kb. 20 óra múlva petroléterrel kicsapunk, a csapadékot ugyanezzel az oldószerrel jól kimossuk 85 és az új vegyületet vákuumban meg­szárítjuk. Az új vegyület vízben zavaro­san oldódik. 16. Példa. 9 rész oc, ß-kloretilencianidot és 25 rész 90 metilanilint 14—16 óra hosszat 110— I20°-on hevítünk. Ezalatt a reakció­massza félszilárd tömeggé vált. Vizet adunk hozzá és bikarbonáttal semlegesí­tünk. A levált báziselegyet éterben fel- 95 vesszük, leválasztjuk és vákuumban desztilláljuk. A CH2 - CH 3 - ON képletű, 12—14 mm nyomáson 165— 170° forráspontú új bázist mint sűrű, íoo

Next

/
Oldalképek
Tartalom