122521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cellulóza-glikolsav vízben oldható alkálisóinak előállítására
Megjelent 1939. évi december hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI W? SZABADALMI RT1Í0SAG SZABADALMI LEIRAS 122521. SZÁM. IV/ll/1. OSZTÁLY. JK. 14608. ALAPSZÁM. Eljárás a cellulóza-glikolsav vízben oldható alkálisóinak eló'állítására. Rudolph Koepp & Co. Chemische Fabrik A. G. cég", Oestrich/Rheingaii (Németország). A bejelentés napja 1938. évi december hó 13-ika. Németországi elsőbbsége 1937. évi december hó 23-ika. Ismeretes már a cellulóza-glikolsav vízben oldható alkálisóinak monoklóracetátoknak alkálicellulózára történő behatásával való előállítása. Ez esetben 5 pl. a következőkép járunk el: cellulózát nátronlúggal itatunk és a fölös lúgot kisajtoljuk. A használatos berendezésekkel a kiindulási cellulóza súlyának kb. háromszorosát tevő alkáliceliulózát nyerünk. 10 Ezután egy mol cellulózára (C6 H 10 0 B ) legalább 1,7 mol vagy több monoklórecetsavas alkáliának vizes vagy alkoholos oldatát adjuk hozzá. Az oldatokat azért alkalmazzuk, mert a rostos és külsőleg 15 száraznak látszó alkálicellulózának a monoklórecetsav alkálisójára való jó és egyenletes behatása gyakorlatilag használható reakciós időtartamokon belül csak akkor volt várható, ha a monoklór-20 ecetsav alkálisója oldott állapotban van jelen. Az ismertetett munkamenet betartásánál azonban kiderült, hegy a reakció aránylag sok időt vesz igénybe és ezen-25 felül az értékes monoklórecetsavas alkália kihasználása nagyon rossz. Azt találtuk, hogy az átalakulás sebességét növelhetjük és a monoklórecetsavas alkálisó kihasználását lényegesen 30 javíthatjuk, ha 1 mol C6 H 10 O 6 -höz0,6— 1,7 mol, előnyösen 0,7—10 mol monoklórecetsavat alkálisóinak, alakjában adunk hozzá és korlátozott mennyiségű víz alkalmazásával a monoklórecetsav 35 alkálisójának töménységét a kiindulási oldatban lehetőleg nagy értéken tartjuk. Az eljárás egy kiviteli módja szerint cellulózának marónátron oldatba való mártásával előállított alkálicellulózát sajtolás útján a felesleges nátronlúg!ól le- 40 hetőleg tökéletesen megszabadítjuk és az így kapott rostos, teljesen száraz külsejű alkálicellulózát száraz monoklórecetsavas alkáliával hozzuk közvetlenül reakcióba. A reakció meglepő módon tökéletesen 45 egyenletesen, az adalékok minden részére kiterjedően megy végbe és teljesen homogén termékeket eredményez. A reakció bevégeztével a fölös alkáli át közömbösítjük és a termékből a konyhasót 50 pl. 80°/(-os alkohollal vagy metanollal kimossuk. A reakciós keverék víztartalmát pl. még úgy is alacsonyan tarthatjuk, hogy az alkálicellulóza víztartalmát csökkent- 55 jük. Ez úgy történhet, hogy a cellulózát pl. 10%-os nátronlúggal itatjuk át, a fölös nátronlúgot a lehetőségig kisajtoljuk és addig szárítjuk, hogy a cellulózához tapadó nátronlúg töménysége leg- eo alább 18%-ig emelkedjék. Ezt a szárítást ismert módon, pl. léghíjas térben, vagy azeotropusosan, vagy bármi egyéb módon végezhetjük. Azonban pl. úgy is eljárhatunk, hogy 65 cellulózát kis mennyiségű, legalább 18 %-os nátronlúggal lehetőleg egyenletesen permetezünk, majd tépő- és dagasztógépben mindaddig mechanikai úton megdolgozzuk, amíg az önmagában a cellu- 70 lóza egyenletes benedvesítésére nem elegendő mennyiségű nátronlúg az összes rostokon egyenletesen el nem oszlik. Az így vagy hasonló módon nyert alkáli-
