122510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a telített és telítetlen ciklopentanopolihidrofenantrénsorozat polikarbonilvegyületeinek részleges redukálására

122510. képződő metiletilketonnal együtt több óra leforgása alatt ledesztillálunk. Azután ismét benzolt adunk hozzá és a reakció­keveréket újra ledesztilláljuk. E műve­b letet több ízben megismételjük. Végül elegendő mennyiségű benzollal hígítunk, a reakcióoldatot n-kénsavval rázzuk és ezt követőleg semleges kémhatásig híg lúggal és vízzel mossuk. 10 Az oldószer elgőzölögtetése után a kép­ződött reakcióterméket 30 rész metanol­ban vesszük fel, a keverékhez a piridi­niumecetsavhidrazid kloridjából 3 részt és 0,3 rész jégecetet adunk és az egészet 15 egy órán át forraljuk. Az oldatot azután olyan mennyiségű jeges vízbe öntjük, hogy a vizes oldat még 10—20% alko­holt tartalmazzon. Ezt követőleg az ecet­sav 9/10 részét híg szódaoldattal hűtés 20 közben semlegesítjük és a nem-ketonos részleteket éterrel végzett kimerítő ki­vonatolással kitermeljük. Az anyalúghoz kevés 2n-sósavat adunk és ezt követőleg ismét éterrel kirázunk. Ennek az éteres 25 részletnek feldolgozása után izopropil­éterből végzett át kristályosítással a 153— 155 C° olvadáspontú transz-tesztoszte-Felelős kiadó: di\ ladoniéri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda. Budapest, V'.. Hxnvéd u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató. ront kapjuk. Az anyalúgokból kismennyi­ségű cisz-t észt oszt erőn, valamint még kevés dihidroandroszterőn szigetelhető el. BO A redukálást közömbös oldószer hozzá­adása nélkül is elvégezhetjük. Redukáló­szerekül egyéb primer vsgy szekunder alkoholok is, pl. n-butilalkohol vagy izo­propilalkohol, rnás alkoholátok, pj. alu- 85 mínium-n- vagy -izo-propilát, illetőleg -butilát, magriéziumhalogén-butilátok és máseffélék hozzáadása mellett alkalmaz­hatók. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a telített és telítetlen ciklo­pentanopolihidrofenantrénsorozat po­likarbonilvegyületeinek részleges re­dukálására, azzal jellemezve, hogy e vegyületeket karbonilvegyületekké 45 oxidálható alkoholokkal katalizáto­rok hozzáadása mellett alakítjuk át. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítési módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorukul ka- 50 talitcsan ható alkoholáfokat alkal­mazunk.

Next

/
Oldalképek
Tartalom