122458. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 6-oxi-8-aminokinolin származékainak előállítására
4 1552458. nak olvadáspontja 194 C° —, 100 cm3 1.7 fajsúlyú brórnhidrogéiinel 1 óráig 120—130 C°-on hevítünk. Majd a keveréketcsökkentett nyomás alatt bepároljuk 5 és 200 cm 3 telített metilaJkoholos dimetilaminoldattal antoklávban bizonyos ideig 100 C°-ra hevítjük. Az autokláv tartalmát csökkentett nyomáson szárazra pároljuk, a maradékot alkáli hozzáadása után rövid 10 ideig vízgőzzel kezeljük és hígított sósavban oldjuk. Miután a kongósavas reakció eltűnéséig nátriumacetátot adtunk hozzá, néhányszor éterrel kivonjuk. A vizes oldathoz alkalikus reakcióig nátriumkar-15 bonátot adunk, metilénkloriddal kivonjuk és a metilénkloridot elpárologtatjuk. A maradékból az 1. példában leírt 6-oxi-8-(4'- dimetilaminobutil - 2'- amino)- kinolint kapjuk. 20 9. példa. 25 g 4-amino-5-[metil-(3'-dimetil-amino-2',2'-dimetilpropil)-amino]-l- oxi- benzolt 50 cm3 tömény sósavban oldunk és 90—95 C°-on keverés közben lassan 10 25 óra alatt 8.5 g par aldehidet csepegtetünk hozzá. A reakció befejezte után vízzel felhígítjuk, nátronlúggal alkáÜkussá teszszük és szűrjük. Az alkalikus oldatot higított ecetsavval gyenge alkalikus reak-30 cióig letompítjuk és metilénkloriddal ismételten kirázzuk. Az oldószer elpárologtatósa után frakcionáltan desztilláljuk. A2-metil-6-oxi-8-[metil-(3'-dimetilamino-2',2'-dimetilpropil)-amino]-kinolint gyen-35 gén színezett 1 mm nyomás alatt 220— 230 C° forráspontú vastag olajként kapjuk, amely hidegben megdertaed. Szabadalmi igénypontok: Eljárás a 6-oxi-8-aminokinolin származékainak előállítására, melyre jel- 40 {mező, hogy oly 8-aminokinolinokban, amelyekben egy alifás jellegű aminocsoport 3 szénatomú láncon át a 8-aminocsoporthoz van kapcsolva, a 6-helyzetben álló hidroxilcsoporttá átalakít- 45 ható szubsztituenst önmagában szokásos módszerrel utóbbi csoporttá alakítjuk át, vagy hogy 6-oxi-8-aminokin ólmokban a 8-aminocsoportot önmagában ismert módszerekkel 3 50 szénatomú láncon át alifás jellegű aminocsoporttal kötjük össze, vagy hogy oly 6-oxi-8-alkilarninokinolin vegyületekre, melyek az alkilgyökben a 8-aminocsoporttól 3 szénatomú 55 lánccal elválasztott reakcióképes csoportot tartalmaznak, ammoniákot vagy primer, vagy szekundér alifás jellegű aminokat hagyunk behatni, vagy, hogy pl. Skxaup módszere sze- 60 rint az l,2-diamino-4-oxibenzolokból, amelyeknek 2-aminocsoportja 3 szénatomú láncon át, adott esetben védett alifás jellegű aminocsoporttal van összekötve, a kinolinvegyületet állít- 65 juk elő. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kiinduló anyag aminocsoportja könnyen lehasítható gyökkel van he- 70 lyettesítve, amelyet a reakció alatt vagy szükség esetén a reakció után önmagukban szokásos munkamódok használatával lehasítunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab- bíró. l'allas-uyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Gyűrj' Aladár igazgató.
