122125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a rezorcin-mono-alkil-éterek dietilkarbamátjainak előállítására

2 12213i>. í. Rezorcin-mono-dietükarbamút: 220 súlyrész rezorcint 100 térfogatrész piridinnel keverünk, majd 271 súlyrész dietilkarbaminsav-kloridot adunk hozzá. 5 Kövid állás után a keveréket gőzfürdőn a sósavfejlődés befejeztóig hevítjük. Ez­után lehűtjük, éterben oldjuk, híg szóda­oldattal többször kirázzuk, míajd tökéletes kivonatolásig jéghideg hígított kálilúggal 10 kirázzuk. Az alkalikus oldatot jéghideg hígított kénsavval megsavanyítjuk és ki­éterezzük. Az étert nátriumsznlfáttal szá­rítjuk, szűrjük és bepároljuk, miajd a ma­radékot frakcionáljuk, amikoris a rezor-15 cin-mono-dietilkarbamált 2 mm nyomáson 177—179 C°-on megy át. Utóbbi sárgás olaj, miely rövidesen színtelen kristálytö­mjeggé merevedik. Benzolból való átkris­tályosítással színtelen prizmás kristályo-20 kapunk, melyeknek olvadáspontja 64 66 C°. 5. Rezorcin-mono-metiléter-dietilkar­bamát: 52 súlyrész rezorcin-miono-dietilkarba-25 mátnak 200 térfogatrész metilolban való oldatához keverés ós vízhűtés amellett egy­idejűleg 32 sályrész metilszulfátot és 32 súlyrész tömény kálilúgot csepegtetünk. Ezután bizonyos ideig még állni hagyjuk, 30 majd vízzel hígítjuk, a kivált olajat éter­rel felvesszük ós az éteres oldatot híg lúggal •többször királzzuk. Az éteres olda­tot mégszárítása után bepároljuk és a maradékot frakcionáljuk. A kapott rezor­cin-mono-meitiléter-dietilkarbiamátnak aizo- 35 nos tulajdonságai vannak, mint az 1. példa szerint előállított terméknek. Ü. 2~etoxi'4-ox}i-to1luol-dieUlkarbamát: 4-amjii no-2-kresol-etilétert szokásos mó­don diazotálunk és elfőzünk. A kapott 40 2-etoxi-4-oxi-toluol 4 mm nyomáson 119 C°-on forr és hexahidrobenzolból átkristá­lyosítva színtelen tűket alkot, melyek 71— 72 C°-on olvadnak. E terméknek 45.6 súly­részét 40.6 súlyrész dietilkarbaminsavklo- t5 riddal 4 óráig gőzfürdőn hevítjük és az előző példákban leírt miódon feldolgoz­zuk. A kapott 2-etxoi-4-oxi-toluol-dietil­karbamát színtelen olaj, mely 2 mim alatt 152 C°-on forr. 50 Szabadalmi igénypont: Eljárás a rezorein-anono-alkiléterek és homológjai dietilkarbamátjainak előál­lítására, melyre jellemző, hogy a rezor­cin-mono-alkilétereket, valamint ho- 55 mologja.it a megfelelő dietilkarbamá­tokká alakítjuk vagy hogy a nitrogé­nen dietilezett rezorcin-mono-karba­min-savésztereket, valamint homológ­jait alkilezzük. 60 Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár Igazgató.

Next

/
Oldalképek
Tartalom