122125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a rezorcin-mono-alkil-éterek dietilkarbamátjainak előállítására
2 12213i>. í. Rezorcin-mono-dietükarbamút: 220 súlyrész rezorcint 100 térfogatrész piridinnel keverünk, majd 271 súlyrész dietilkarbaminsav-kloridot adunk hozzá. 5 Kövid állás után a keveréket gőzfürdőn a sósavfejlődés befejeztóig hevítjük. Ezután lehűtjük, éterben oldjuk, híg szódaoldattal többször kirázzuk, míajd tökéletes kivonatolásig jéghideg hígított kálilúggal 10 kirázzuk. Az alkalikus oldatot jéghideg hígított kénsavval megsavanyítjuk és kiéterezzük. Az étert nátriumsznlfáttal szárítjuk, szűrjük és bepároljuk, miajd a maradékot frakcionáljuk, amikoris a rezor-15 cin-mono-dietilkarbamált 2 mm nyomáson 177—179 C°-on megy át. Utóbbi sárgás olaj, miely rövidesen színtelen kristálytömjeggé merevedik. Benzolból való átkristályosítással színtelen prizmás kristályo-20 kapunk, melyeknek olvadáspontja 64 66 C°. 5. Rezorcin-mono-metiléter-dietilkarbamát: 52 súlyrész rezorcin-miono-dietilkarba-25 mátnak 200 térfogatrész metilolban való oldatához keverés ós vízhűtés amellett egyidejűleg 32 sályrész metilszulfátot és 32 súlyrész tömény kálilúgot csepegtetünk. Ezután bizonyos ideig még állni hagyjuk, 30 majd vízzel hígítjuk, a kivált olajat éterrel felvesszük ós az éteres oldatot híg lúggal •többször királzzuk. Az éteres oldatot mégszárítása után bepároljuk és a maradékot frakcionáljuk. A kapott rezorcin-mono-meitiléter-dietilkarbiamátnak aizo- 35 nos tulajdonságai vannak, mint az 1. példa szerint előállított terméknek. Ü. 2~etoxi'4-ox}i-to1luol-dieUlkarbamát: 4-amjii no-2-kresol-etilétert szokásos módon diazotálunk és elfőzünk. A kapott 40 2-etoxi-4-oxi-toluol 4 mm nyomáson 119 C°-on forr és hexahidrobenzolból átkristályosítva színtelen tűket alkot, melyek 71— 72 C°-on olvadnak. E terméknek 45.6 súlyrészét 40.6 súlyrész dietilkarbaminsavklo- t5 riddal 4 óráig gőzfürdőn hevítjük és az előző példákban leírt miódon feldolgozzuk. A kapott 2-etxoi-4-oxi-toluol-dietilkarbamát színtelen olaj, mely 2 mim alatt 152 C°-on forr. 50 Szabadalmi igénypont: Eljárás a rezorein-anono-alkiléterek és homológjai dietilkarbamátjainak előállítására, melyre jellemző, hogy a rezorcin-mono-alkilétereket, valamint ho- 55 mologja.it a megfelelő dietilkarbamátokká alakítjuk vagy hogy a nitrogénen dietilezett rezorcin-mono-karbamin-savésztereket, valamint homológjait alkilezzük. 60 Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár Igazgató.