121878. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a nemi hormonsorozat delta 4:5 helyzetben telítetlen 3-ketonjainak előállítására
131878. d 173—174 C°-on olvadó A 4' 5 -aridrosztendion-(3,17)-et kapjuk. 3. Példa. 5 A 156—158 C° olvadáspontú 4-oxipregnandion-(3,20)-ból benzoilklorid behatásával piridinben kapott benzoátot nagyfokú vákuumban hevítjük, míg csaknem az egész anyag átment. A színtelen 10 szublimátumot hexánban felvesszük, az oldatot benzoesav eltávolítására bikarbonátoldattal és vízzel mossuk, szárítjuk és közvetlenül besűrítéskor vagy az igen nehezen oldódó diszemikarbazonon át az 15 alábbi képletű A4,5 -pregnendion-(3,20)-at kapjuk, mely hexánból átkristályosítva 120 és 129 C° olvadáspontú dimorf alakokban kristá-20 lyosodik. Hasonló módon jutunk az ismertetett pregnendionhoz akkor is, ha 6-benzoxipregnandion-(3,20)-ból hőbehatással benzoesavat, valamint ha 3,5,6-trioxi-pregnanon-(20)-ból káliumbiszulfáttal vizet 25 hasítunk le. 4. Példa. A5 ' 6 -3,4,17,20,21-pentoxi-pregnenek és A4 ' 5 -3,6,17,20,21-pentoxi-pr égnének keverékéből, melyet szeléndioxidnak A5 ' 6- 30 3,17-dioxi-21-oxo-pregnenre való behatásával és ezt követő redukálással kapunk, 1 részt 100 rész alkohollal és 6 rész tömény sósavval % órán át 60 C°-ra hevítünk, azután vízzel kicsapunk, kiétere- 35 zünk, az éteres oldatot bikarbonótoldattal és vízzel mossuk, szárítjuk és begőzölögtetjük. A maradékból híg metanolból végzett frakcionált átkristályosítással, esetleg a diketonfrakcionak karbonil- 40 reagensekkel, pl. lúgosán helyettesített ecetsavhidrazidokkal való leválasztása után az alábbi képletű 139—141 C°-on olvadó A4,5 -2l-oxi-preg- 45 nendion-(3,20)-at kapjuk, mely mellékvese nélküli patkányoknál életfenntartó hatású. Szabadalmi igénypont: Eljárás a nemi hormonsorozat A4 ' 5 -hely- 50 zetben telítetlen 3-ketonjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy e sorozatnak az A—B magokban az alábbi atomcsoportozatok egyikét tartalmazó vegyületeivel, amikor is a képletekben X szabad, észterezett vagy éterezett hidroxilcsoportot jelent, HX-et lehasítani képes szereket behatásra hozunk. 60 Felelős kiadó: dr. ladoraéri Szmcrtnik István m. kiv. s/ab. bíró. PiUlas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
