121589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-keto-1-gulonsav előállítására
4 121589. 9. 18 g szorbozt 900 cm3 9 pH-értékü foszfát vagy borát kiegyenlítőoldatban oldunk, melyek az illető sóknak kb. 2 mólját tartalmazzák 1 mol szorbozra 5 vonatkoztatva. 10 g 10%-os platina-szén hozzáadása után oxigénnel rázzuk. Kereken 3 liter oxigén felvétele után ezt a műveletet megszakítjuk. Kb. 30%-nyi mennyiségű változatlan szorboz mellett 10 az elméleti keto-gulonsav mennyiségnek kereken 50 %-át kapjuk. A feldolgozás az 1. példában ismertetett módon történik. 10. 180 g szorbozt 5 liter vízben oldunk 15 és 100 g nátriumbikarbonátnak 4 liter vízben való oldatával elegyítünk. 100 g 10%-os platina-szén hozzáadása után levegőn nyitottan rázunk. 60—70 óra eltelte utána katalizátorról leszivatunk,az 20 oldatot kevés cm3 n-NaOH-val pH 8 értékre hozzuk és csökkentett nyomáson be párolunk. A keto-gulonsav kiváló nátriumsóját leszivatjuk, az anyalúg" további betöményítésével kapott 2. frakcióval 25 elegyítjük és a 8. példában megadott módon metanol-vízzel tisztítjuk. A termelési hányad 120 g, ez az elméletinek több mint 50%-a. A platina-katalizátor további reakciókhoz felhasználható. 80 11. 36gszorbozt 1,5 liter vízben oldunk és 20 g (10°é-os) platina-szénnel elegyítünk. Az oldaton tisztított levegőnek vagy oxigénnek mérsékelt áramát finom elosztásban (szitalemez, jénai üvegfritt-35 lemez, szűrőgyertya) buborékoltatjuk át. Minden 2—3 órában 10 cm3 -t adagolunk a reakcióelegyhez 20 g nátrium-bikarbonátnak 250 cm3 vízben való oldatából; eljárhatunk azonban úgy is, hogy ezt az 40 oldatot 40 órán át kapillárissal és elgőzölgés-védővel ellátott csepegtető tölcsérből csöpögtetjük az oldathoz. A reakciót ezen oldat adagolása után még kb. 10 óráig folytatjuk, majd megszakítjuk. A feldolgozás a 10. példában meg- 45 adott módon történik, ugyanolyan termelépi hányaddal. A katalizátort további kísérletekhez felhasználhatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-keto-l-gulonsavnak 1-szor- 50 boz oxidációja útján való előállítására, melyet az jellemez, hogy 1-szorboznak közömbös vagy gyengén alkáliás kémhatású oldatát oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázokkal valamely 55 oxigénátvivő nemesfémkatalizátor jelenlétében kezeljük. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy katalizátorként platina- 60 szenet alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a reakciót valamely gyenge sav alkálisójának adagolása 65 mellett foganatosítjuk. 4. Az 1. vagy 2. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a repkciót 6. és 11 pH értékek közé beállított kiegyenlítő- 70 keverék adagolása mellett foganatosítjuk. 5. Az 1—4. igénypontokban védett eljárás foganatosítási módja, melyet a? jellemez, hogy a reakció folyamái 75 alkáliás kémhatású oldatok vagV kiegyenlítőkeverékek adagolása útjái gyengén alkáliás vagy közömbös kémhatásról gondoskodunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István hí. kii', szalt. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgat'