121589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-keto-1-gulonsav előállítására

4 121589. 9. 18 g szorbozt 900 cm3 9 pH-értékü foszfát vagy borát kiegyenlítőoldatban oldunk, melyek az illető sóknak kb. 2 mólját tartalmazzák 1 mol szorbozra 5 vonatkoztatva. 10 g 10%-os platina-szén hozzáadása után oxigénnel rázzuk. Kere­ken 3 liter oxigén felvétele után ezt a műveletet megszakítjuk. Kb. 30%-nyi mennyiségű változatlan szorboz mellett 10 az elméleti keto-gulonsav mennyiségnek kereken 50 %-át kapjuk. A feldolgozás az 1. példában ismertetett módon tör­ténik. 10. 180 g szorbozt 5 liter vízben oldunk 15 és 100 g nátriumbikarbonátnak 4 liter vízben való oldatával elegyítünk. 100 g 10%-os platina-szén hozzáadása után levegőn nyitottan rázunk. 60—70 óra el­telte utána katalizátorról leszivatunk,az 20 oldatot kevés cm3 n-NaOH-val pH 8 értékre hozzuk és csökkentett nyomáson be párolunk. A keto-gulonsav kiváló nát­riumsóját leszivatjuk, az anyalúg" további betöményítésével kapott 2. frakcióval 25 elegyítjük és a 8. példában megadott módon metanol-vízzel tisztítjuk. A ter­melési hányad 120 g, ez az elméletinek több mint 50%-a. A platina-katalizátor további reakciókhoz felhasználható. 80 11. 36gszorbozt 1,5 liter vízben oldunk és 20 g (10°é-os) platina-szénnel ele­gyítünk. Az oldaton tisztított levegőnek vagy oxigénnek mérsékelt áramát finom elosztásban (szitalemez, jénai üvegfritt-35 lemez, szűrőgyertya) buborékoltatjuk át. Minden 2—3 órában 10 cm3 -t adagolunk a reakcióelegyhez 20 g nátrium-bikar­bonátnak 250 cm3 vízben való oldatából; eljárhatunk azonban úgy is, hogy ezt az 40 oldatot 40 órán át kapillárissal és elgő­zölgés-védővel ellátott csepegtető töl­csérből csöpögtetjük az oldathoz. A re­akciót ezen oldat adagolása után még kb. 10 óráig folytatjuk, majd megszakít­juk. A feldolgozás a 10. példában meg- 45 adott módon történik, ugyanolyan ter­melépi hányaddal. A katalizátort további kísérletekhez felhasználhatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-keto-l-gulonsavnak 1-szor- 50 boz oxidációja útján való előállítására, melyet az jellemez, hogy 1-szorboz­nak közömbös vagy gyengén alkáliás kémhatású oldatát oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázokkal valamely 55 oxigénátvivő nemesfémkatalizátor je­lenlétében kezeljük. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jelle­mez, hogy katalizátorként platina- 60 szenet alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a reakciót valamely gyenge sav alkálisójának adagolása 65 mellett foganatosítjuk. 4. Az 1. vagy 2. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a repkciót 6. és 11 pH értékek közé beállított kiegyenlítő- 70 keverék adagolása mellett foganato­sítjuk. 5. Az 1—4. igénypontokban védett el­járás foganatosítási módja, melyet a? jellemez, hogy a reakció folyamái 75 alkáliás kémhatású oldatok vagV kiegyenlítőkeverékek adagolása útjái gyengén alkáliás vagy közömbös kém­hatásról gondoskodunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István hí. kii', szalt. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgat'

Next

/
Oldalképek
Tartalom