121549. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új oxiketonoknak, illetőleg származékainak előállítására

2 121549. tunk ki és akkor közvetlenül a szabad 5-a ndr o szte no 1-(17)-o n-(3)-at ka p j uk. Hidrogénelvonásra réz helyett más fémkatalizátorokat, mint palládiumot, 5 platinát, ezüstöt és másefféléket is használhatunk. 2. Példa. 2 g androsztan-3,17 - diol-17-acetátot (olvadáspontja 192°) és 2 g fahéjsavat 10 100 cm3

jégecetben oldunk és az oldatot melegben palládiumkatalizátorral rázzuk össze. A reakció befejeződése után a katalizátortól leszűrünk, a szűr letet 800 cm3 vízbe öntjük és kiéterezzük. 15 Az éteres oldatot vízzel mossuk, megszárítjuk és légritkított térben bepároljuk. A maradékot melegben 2%-os alkoholos lúggal elszappanosítjuk, az elszappanosítási keveréket vízbe öntjük 20 és kiéterezzük. Az éteres oldatot ismételten szódaoldattal, azután vízzel mossuk és légritkított térben be pároljuk. A maradékból pl. átkristályosítással és/ vagy nagyfokú vákuumban végzett szub-25 limálással vagy a nehezen oldódó származékokon, így a szemikarbazonon, a dinitrofenilhidrazinen és másefféléken át az androsztanol-(17)-on-(3)-at (olvadáspontja 182°) kapjuk. 30 Az androsztan-diol-17-acetát és a fahéjsav keveréke helyett pl. az androsztan-3,17-diol-17-fahéjsavesztert is használhatjuk, melyben a dehidrogénezendő hidroxilcsoport és a hidrogénakceptor 35 ugyanabban a molekulában egyesítettek. Szabadalmi igénypontok: 1. A 117224. lajstromszámú szabadalom 1. igénypontjában meghatározott, a telített és telítetlen androsztansorozat oxiketonjainak, illetőleg származé- 41 kaiknak előállítását célzó eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a telített vagy telítetlen androsztandiol-(3,17)-ok típusához tartozó diolokban, illetőleg a 17-es helyzetben 4í a hidroxilcsoportban és/vagy a szénben helyettesített származékaikban a 3-as helyzetű karbinolcsoportot hidrogénelvonással ketocsoporttá alakítj uk át. 5( 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénelvonást szelénnel vagy kénnel végezzük. 3. Az 1. igénypontban védett eljárás 5.' foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénelvonást a hidrogénező és hidrogénelvonó katalizátorok csoportjába tartozó fémes katalizátorokkal végezzük. 6C 4. Az 1. és 3. igénypontokban védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénelvonást hidrogénakceptorok jelenlétében végezzük. 6c 5. Az 1., 3. és 4. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan diolokból indulunk ki, melyek a 17-es helyzetű karbinolcsoportban hidro- 7( génakceptorként szereplő telítetlen savval eszterezettek. Felelőd kiadó: dr. iadoni'éri Szinertnik István m. kir. szab. bír.'). PnHas-nyomda, Budapest, V., llonvéd-u. 10. — Felelős: Gyflry Aladár iga::g:it<>.