121294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az etilamin telített származékainak előállítására

2 131398. oldva 15 g metilamin jelenlétében 30 g aktivált alumíniummal redukálunk. A feldolgozás az 1. példa szerint történik. A 6 - metilamino - 2 - metil-heptanon 5 C„H2 1 N, 10 mm nyomáson 62—63 C° hőmérsékleten forr. A bitartrát alkohol­éterből hasábok alakjában kristályosodik ki, amelyek olvadáspontja 84—86 C°. A termelési hányad közel kvantitatív. 10 4. 38,4 g 2-metil-6-heptanont (C6 H1 3 . .CO.CH3 ) 32 g ciklohexilaminnai víz­fürdő hőmérsékleten kondenzálunk és ezt követőleg 750 cm3 abszolút alkohol­ban oldunk. 1—2 óra alatt a vízfürdőn 15 70 g nátriumot viszünk be. A redukció befejezédése után a bázist vízzel le­válás ztj uk. A 6 - ciklohexamino - 2 - metil - heptan, C1 4 H2 9 N, 8 mm nyomás alatt 125—127 Cu 20 hőmérsékleten forr. A hidroklorid vízből tűk alakjában kristályosodik ki, amelyek olvadáspontja 188 C°. A termelési há­nyad az elméletinek 40—50%-a. Aktivált alumíniumnak mint redukáló-25 szernek alkalmazásával ugyanez a bázis állítható elő, mikoris a termelési hányad az elméletinek 70—80%-a. 5. 89 g 2-oktanont (C6 H1 3 .CO.CH3 ) és 85 g vizes, 40%-os metilaminoldatot 30 750 cm3 75%-os alkoholban oldunk és 70 g aktivált alumíniummal redukálunk. A termék feldolgozása ismert módon történik. A 2-metilamino-oktan, C9 H2 1 N, eny-35 hén bázisos szagú folyadék, amely 8 mm nyomás alatt 70—72 C° hőmérsékleten forr. A termelési hányad az elméletinek 75 85%-a. 6. 42,6 g 2-nonanont (C,H1 5 . CO. CH3 ) 40 300 cm3 75%-os alkoholban oldunk, 28 g 40%-os metilaminnal behatásra hozunk és 6—7 óra alatt, vízfürdőn 30 g akti­vált alumíniummal visszacsepegő hűtőn redukálunk. A termék feldolgozása az -45 1. példa szerint történik. A 2-metilamino-nonan, C1 0 H2 3 N, kö­zönséges nyomáson egységesen 196—• 198 C° hőmérsékleten forr. Szaga gyen­gén bázisos. A bázis hígított ásványi 50 savakban könnyen oldható. A termelési hányad az elméletinek 60—70%-a. 7. 26 g 2-amino-oktant (C6 HÍ 3 .CH. . (NH2 ).CH3 ) 17 g ciklopentanonnal víz­fürdőn kondenzálunk, ezt követőleg 200 cm3 75%-os alkoholban oldunk és 55 20 g aktivált alumíniummal vízfürdőn redukálunk. A termék feldolgozása az 1. példa szerint történik. A 2-ciklopeníilamino-okian, C1 3 H2 7 N, 9 mm nyomáson 120 C° hőmérsékleten 60 forr és gyengén bázisos szagú, színtelen olaj. A hidroklorid alkohol-éterből tük alakjában kristályosodik k; , amelyek olvadáspontja 125 C°. 8. 43 g 2-metilamino-oktant (C6 H1 3 . 65 • CH.(NH.CH3 ).CH3 ) 15,5 g izoamil­bromiddal visszacsepegő hűtőn hevítünk és a reakcióselegyet hígított ásványi savakba vezetjük, továbbá a vizes olda­tot a nem bázisos részek eltávolítása 70 végett éterrel kirázzuk. Alkália hozzá­adására a bázis kiválik. A metilizoamil­amilo-2-oktan, tercier bázis 15 mm nyo­más alatt 150 C° hőmérsékleten forr. A termelési hányad az elméletinek 60%-a. 75 Szabadalmi igénypont. Eljárás az etilamin Rj— CH—CH3 I R2 —N — Rs általános képletű telített származé­kainak e lő állít ás ára j amely képletben 80 (Rj) egyenes vagy elágazott láncban legalább négy szénatomot tartalmazó alkilt, (R2 ) hidrogént, alkilt, ciklo­aIldit vagy arilalkilt és (Ra ) alkilt, cikloalkilt vagg arilalkilt jelent, azzal 85 jellemezve, hogy Rj—CO—CH, általános képletű alkil-metil-ketono­kat primer alkil-, cikloalkil- vagy arilalkilaminokkal kondenzálunk és 90 ezt követőleg vagy- egyidejűleg redu­kálunk, illetve Ri—CH—CH3 I NH2 általános képletű primer etilaminokat vagy ezek szekunder származékait 95 alkilező, cikloalkilező vagy arilalkilező szerekkel kezelünk. Pallas nyomda, Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom