121250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás marónátron előállítására
2 12125Ö. addig vezetünk át ammóniagázt, míg88sr. gáz abszorbeálódik; egyúttal vigyázunk, hogy a hőmérséklet 5üu -ot meg ne haladjon. 5 Az abszorpció alatt a keverék sűrűsödik és ka varasra szorul. A reakció előrehaladtával a keverék élénk kék színt vesz fel és kristályos nátriumoxalát csapódik ki. 15°-ra hűtünk, majd szűrünk. A nát-10 riumoxaletot a rézokozta kék szín lehetőleg teljes eltüntetésére a lehető legkevesebb vízzel megmossuk. A szüredéket és a mosóvizet egyesítjük (kb. 1150 súlyrészt kapunk), hevítünk és 15 vízgőzt vezetünk be mindaddig, míg az ammóniafejlődés gyakorlatilag meg nem szűnik és a réz kékeszölden, szilárd alakban ki nem válik. Kb. 600 súlyrészt érünk el. Állni hagy-20 jük, majd a felül elhelyezkedett folyadékot lehetőleg teljes egészében leöntjük. A szilárd tömeget kb. 106 rész 32%-os sósavoldattal oldjuk és az oldódás befejezte után nedves kalciumoxalátot adunk 25 hozzá, melyet a nátriumoxalát maróvátételével kaptunk; az oxalát mennyisége 126 sr. száraz oxalátnak feleljen meg. Miután megállapítottuk, hogy az oldat gyakorlatilag' az egész kalciumot tartal-30 mazza, a keveréket lehűtjük és megszűrjük. A szilárd rézoxalátot addig mossuk, míg a mosóvíz klórmentes nem lesz, majd az oxalátot megszárítjuk, vagy újabb művelethez nedvesen eltesszük. 35 Az első műveletből kapott nátriumoxalátot megszáríthatjuk, vagy pedig nedves lepények alakjában eltehetjük. A termelési hánvad száraz á'lapotban 109 sr. 40 A maróvátételhez 63 sr. oltatlan meszet kb. 550 rész mosóvízben (melyet később kapunk)oltunk és az így kapott mésztejet felforraljuk. Közben fölös mennyiségű nátrium-45 oxalátot a fentemlített mosóvíz 550 súlyrészével hozunk össze és a keveréket hevítjük és szűrjük. Az így kapott szüredéket felforraljuk és kavarás közben a forrásban levő mésztejhez adjuk. 10 perc-50 nyi forralás után a csapadékot addig hagyjuk lerakódni, míg fölül elhelyezkedett 700 sr. tiszta folyadékot le nem önthetünk. A leöntött folyadékot nátriumoxalát segélyével ismét telítjük, meg-55 szűrjük és a kausztifikáló keverékbe visszavezetjük. Ekként a mésszel 100 sr. oldott nátriumoxalátot hozunk reakcióba. A keveréket ismét forraljuk félóra hosszat kavarva, majd folytonos kavarás közben 6o —5°-ra hűtjük. A kalciumoxalátcsapadékot és a fölös meszet szűréssel eltávolítjuk, a szűrési lepényt pedig mosás nélkül 1000 sr. vízből és 60 sr. nátriumoxalátból álló szűrt oldatta1 hozzuk össze. Egy óra 65 hosszat tartó forralás után a kavart vagy más módon bolygatott keveréket 15°-ra hűtjük és újabb hűtés nélkül megszűrjük. A kapott szüredék maga a fentemlített mosóvíz, melyet a mész oltására és a 70 nátriumoxalát kivonatolására használtunk. A szűrési lepényt az egész marónátron és a benne tartalmazott nátriumoxalát gyakorlati eltávolításához szükséges minimális vízmennyiséggel, végül 75 a rézoxalát szűréséből eredő savanyú folyadékokkal mossuk. A kapott kalciumoxalátot, mely marónátrontól és kalciumkarbonáttól mentes, mosás nélkül az ammóniamentesítés ter- 80 mékével hozzuk össze. A nátriumoxalát mésztejes maróvátételekor kapott szüredéket addig töményítjük, míg a marónátrontartalom 40%ig nem emelkedik. Ezután az oldatot le- 85 hűlni hagyjuk és addig hagyjuk állni, míg abból az egész nátriumoxalát ki nem válik. A végterméket leöntéssel, centrifugálással vagy szénlapokon, illetve monelfém- 90 lemezen keresztül végzett szűréssel kapjuk. 2. példa. 138 sr. rézoxalátot 23.6% ammóniát tartalmazó 373 sr. ammóniás folyadék-95 ban oldunk. Ezután kis adagokban 100 rész szilárd sót adunk hozzá s közben a hőmérsékletet hűtéssel 45°-on vagy ennél alacsonyabban tartjuk. A só hozzáadása után a művele- 100 tek ugyanazok, mint az 1. példában. 3. példa. Az ammóniát a nátriumoxalát kiküszöbölése után kapott szüredékből vákuumban kb. 60°-on végzett lepárlással 105 kapjuk vissza. A lepárló edényben maradt terméket az 1. példa szerint dolgozzuk fel. 4. példa. Az ammóniát a szüredékből a kezdeti térfogatnak kb. 3 /8 -áig folytatott lepár- 110 lássál, vákuumban kapjuk vissza; az ammónia utolsó részletét friss gőzzel sze-
