121163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a béta-acetaminovajsav észtereinek előállítására

2 131163. 2. Példa. 171 sr. P-acetamino-krotonsav-etilésztert 6 sr. nikkelkatalizátorral, mely 3 sr. nikkelt tartalmaz, nagynyomású auto-5 klávba töltünk. Körülbelül 100 atm. hidrogéntúlnyomáson, erőteljes kavarás közben és körülbelül 90 C°-on dolgozva, a reakcióanyag a kiszámított mennyiségű hidrogént rövid idő multán felvette. 10 A katalizátortól megszabadított f}-ac,et- aminő - vajsav - etilésztert vákuumban végzett desztillálással tisztítjuk. Az észter 14 mm nyomáson 152—153 C°-on forr és színtelen, meglehetősen sűrűn 15 folyós olaj. Ugyanezt a vegyületet kapjuk akkor is, ha ,6-acetamino-krotonsav-etilésztert azonos mennyiségű etilalkoholban feloldunk és az oldatot 9 sr. színtelenítő 20 szénre legfinomabb elosztásban lecsapott 1 sr. palládiumfém jelenlétében légköri nyomáson, hidrogénlégkörben körülbelül 60 C°-on rázzuk. 3. Példa. 185 sr. (3-acetamino-krotonsav-n-pro-pilésztert, 100 sr. metanolt és 3 sr. nikkelt, nikkelkatalizátor alakjában, nikkelből készült rázóautoklávba töltünk. Miután a levegőt hidrogénnel kiszorítottuk, az egészet kb. 20 atm. túlnyomáson és 30 80—90 C° hőmérsékleten rázzuk. A vegyület a kiszámított mennyiségű hidrogént csakhamar felvette. Az oldatot Í: katalizátortól elválasztjuk és a metanol kiűzése után visszamaradó (3-acetamino- 35 -vajsav-n-propilésztert csökkentett nyomáson desztilláljuk. Az észter 14 mm nyomáson 164—165 C°-n forr, meglehetősen sűrűn folyós és vízzel minden arányban keveredik. 40 Hasonló módon eljárva a [4-acetamino-krotonsav-izopropilészterből a |3-aceta mino-va j sa v-i zo pro pilés ztert ka p j uk, mely 14 mm nyomáson 155—156 C°-or forr és vízzel szintén elegyedő olaj. 45 Szabadalmi igénypont: Eljárás a {3-acetamino-vajsav olyan észtereinek előállítására, melyeknek alkoholmaradéka legfeljebb három szénatomot tartalmaz, azzal jellemezve. 50 hogy a Ji-acetamino-krotonsav megfelelő észtereit katalitosan hidrogénezzük. Pallas nyomda. Budapest.