120877. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénkivonatok előállítására

Megjelent 1939. évi június hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI MRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 120877. SZÁM. IV/li/1. (II/a.) OSZTÁLY. — S. 16912. ALAPSZÁM. Eljárás szénkivonatok előállítására. Gewerkscliaft Mathias Stimies céí»\ Essen (Németország). Pótszabadalom a 118150. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja: 1937. évi június hó 4-ike. Németországi elsőbbsége : 1936. évi június hó 17-iks. A törzsszabadalom leírása olyan eljárást ismertet kivonatoknak mindennemű szenekből való előállítására, melv a lehető legnagyobb reakcióadagok alkalmazási sát teszi lehetővé és melynél a kivonatolási hőmérsékletekkel a reakció adaghoz oly mértékben alkalmazkodunk, hogy egyrészt nagy kivonathozadékú, jól szűrhető nyers kivonatoldatokat kapunk és más-10 részt elkokszosodás és elkérgesedés nem lép fel. A törasszabadalom szerinti eljárás értelmében így pl. reakciótejrenként és óránként 0.5 kg széncefrét meghaladó reakcióadagok felhasználása esetén az anya-15 goL két órán át a reakcióhőmórsékletein tartjuk, amikor is 400—410 C°-ot meghaladó hőmérsékleteket alkalmazunk és reakcióterenként is óránként kb. 1 kg széncefréig terjedő reakcióadagok f el h aszná -20 lásánál az anyagot egy órán át a reakcióhőmérsékleten tartjuk és a kezelési hőmérsékletekéit kb. 425—435 C°-ig, illetőleg reakcióterenként és óránként 1 kg-on túl 2 kg-ig terjedő és ezt meghaladó meny-25 nylség fokozott reakcióadagoknál kb 440 —450 C°-ig és ennél magasabb hőmérsékletre fokozzuk. Oldószerül az eljárás értelmében hidrogénezett olajokat és savanyú olajokat vagy keverékeikeit, pl. 80 tetrahidronaftalint éis krezol-keverékekiet stb. alkalmazunk. Azt találtuk már most, hogy a kivonatolásoknái a hidrogénezett olajok, pl. a tetrahidronaftalin stb. nem hidrogénezett ola-B5 jóknak, pl. nafítalinnak és máseffélóneik képződése közben csekély mértékben hidrogént veszítenek. Ezeket az oldószereket új kivonatolásokhoz eddig' oly módon tettük ismét felhasználhatóvá, hogy a dehidrogénezett oldószereket, így pl. a tetra- 10 hidronaftalin elhomlásából származó naftalint külön eljárásban hidrogén addiciójával ismét tetrahidronaftaiinná alakítottuk vissza és újból a kivonatolási folyamatba vezettük vissza. Az eljárás azon- 45 ban ily módon körülményessé és nehézkessé vált és járulékos költségekkel] járt. A találmány értelmében a dehidroigénezéssel kapott oldószerek külön hidrogénezését oly módon kerüljük el, hogy a törzs- 50 szabadalom a hőmérsékletre és a reakciótartamra vonatkozó feltételeinek betartásával hidrogén vagy hidrogéntartalmú gázok jelenlétében nyomás alkalmazása mellett dolgozunk és így a hidrogénezett oldó- 55 szerek hidrogéneizési fokozatát a szénnek nyomás alatt végzett kivonatolása közben fenntartjuk. Miután a hidrogénezett olajok hidrogént csak csekély mértékben hasítanak le a dehidrqgénezett oldószerrész- 60 letek hidrogéneizéséhez szükségges hidrogénfogyasztás is nagyon csekély. Ha pl. a szén: oldószerkeverék = 1:1.5 viszonya mellett 20% fenolokat és 80°/o tetrahidronaftalint tartalmazó oldószerke- 65 veréket alkalmazunk ós reakcióterenként és óránként 1 kg széncefrét kitevő reakcióadaggal 430 C° kivonatolási hőmérsékleten 100 atm. nyomáson (a törzsszabadalom 1. példája) dolgozunk, akkor tetrahidronafta- 70 liiira vonatkoztatva kb. 30°/o tetrahidronalf-talin kb. 1% hidrogén leadása közben bomlik el. Ha azonban a találmány értelmében pl. 200 atmoszférára sűrített hidrogén vagy