120744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiroxin előállítására

120744. :ivonattal felvesszük, az adódó báriumszulfátcsapadékot elválasztjuk, és az ollatot forralva híg kénsavval mintegy > PH-értékre hozzuk. Lehűlés után leö szívjuk és híg ecetsavval mossuk. E közbülső termék mintegy 30 % jódot tartalmaz és a pajzsmirigy hormon valamennyi hatását mutatja (15.000 —25.000 '.engcrimalaccgység grammonként). Ki<0 .ermelés 2.4 g. Ha 1 g ilyen anyagot 0.5 %-os nótrium-Larbonátoldatban forralunk és az opalisálóoldatot lehűtjük, akkor a tiroxin látriumsója finomszemű csapadék alakjá<ö 5an válik ki, mintegy 0.15 g mennyiségjen. Ezt 80 %-os alkálikus alkoholban ildjuk és forrón ecetsavval megsavanyítjuk. Rövidesen tiroxin válik ki tűalakban /agy gömbalakú kristályalakulatban. JO Bomláspontja 232°. 2. 100 g kazeint 30 g nátriumbilcarbonáttal 4 liter vízben oldunk, 4()°-ra nelegítjük és erősen keverjük. 5 g-os •észletekben 1 órai időközökben finoman -25 )orított jódot adunk hozzá mindaddig, níg összesen 20 g jód jutott az oldatba. Az oldatot 40 C°-on 24 óráig keverjük, szután lehűtjük, hígított sósavval kicsapjuk és a csapadékot röpítjük. A csa-30 oadékot mintegy 2 liter vízben lehetőleg inoman elosztjuk és nátronlúg hozzáidásával oldatba visszük. Az oldatot olyó vízzel dializáljuk, míg a jodid már íem mutatható ki. Ezután azonos tér-35 'ogatú, jégecettel savanyított alkoholba jekeverjük, leszívjuk és alkohollal mossuk. Vákuumban való szárítás után jódcazeint kapunk, mely 7.4% jódot tartalmaz. (125 tengerimalacegység gr ammo nxént.) Kitermelés mintegy 90%. A készítmény 100 g-ját a fentiek szerint dolgozzuk fel. 1.7 g közbenső termévet kapunk 45% jód tartalommal és grammonként 10.000 tengerimalacegvség-45 'el. Ha ennek az anyagnak 1 g-nyi mennyiségét nátriumkarbonáttal és alkohollal mint fent átkristályosítjuk, tiroxint. kapunk, mely további átkristályosí';ással tökéletesen megtisztítható. Bom-50 láspontja 232°, jódtartalma 04.5 %, nitrogéntartalmú 1.75°,,. 3. 1250 cm3

10 %-os konyhasóoldatot, mely 8% edesztint ( = 100 g edesztin) oldva tartalmaz 2.75 liter 10 %-os konyhasóoldattal hígítunk, 30 g nátriumbikar- 5,: bonátot adunk hozzá és az oldatot 40°-on keverjük. Ezután minden 15 percben 0.5 g porított jódot adunk hozzá — öszszesen 20 részletet — és a reakcióskeveréket éjjelen át 40 C°-on tartjuk. Ezután 6( lehűtjük, sósavval kicsapjuk, a csapadékot vízzel felvesszük, dialízissel a jodidot eltávolítjuk, ecetsavas alkohol hozzáadásával leválasztjuk és vákuumban szárítjuk. Kitermelés 105 g, jódtartalom 6; 1.8 %. 100 g jodedesztint 1 liter 2 n-nátronlúggal visszacsepegés közben 18 óráig főzünk, az oldatot szűrj ük és 5 PH-értékre hozzuk. A csapadékot elválasztjuk, kevés 7( lúggal oldjuk és forralva hígított kénsavval 5 PH-értékre állítjuk be. Lehűlés után a csapadékot les/ivatjuk és szulfátmentességig mossuk. Kitermelés 0.3 g, jódtartalom 40%,; 5000 tengerimalacegység 7í grammonként. E termék 1 g-nyi mennyiségét 5 cm® n-nátronlúgban oldjuk, 70%-os alkoholkoncentráció eléréséig alkoholt adunk hozzá és ecetsavval megsavanyítjuk. Ez- 8( után négyszeres t érfogat mennyiségű a cetont adunk hozzá, a keletkezett csapadékot leröpítjuk és a szüredéket 1.5 liter vízzel felhígítjuk. Az eközben keletkező finomeloszlású pelvhes csapadékot e 1- Sí választjuk és 0.5 %-os nátriumkarbonátoldatban forralással oldjuk. Kihűléskor , a tiroxin nátriumsója válik ki; ezt 70.%-os ú alkálikus alkoholban oldjuk és forrón^ ecetsavval megsavanyitjuk. A tiroxin «1 kristályosan válik ki. ' Szabadalmi igénypont: Eljárás tiroxin előállítására proteinekjódozásával kapott jódfehérjéből hidrolitos lebontással, melyre jellemző, 9] hogy a jódozást mintegy 40 C° hőmérsékleten és yvengén alkalikus reakció mellett, pl.' 7—9 PH-érték között, a fehérje teljes jódozásához nem elegendő mennyiségű poralakú jódnakfoko- 11 zatosan és kis adagokban való hozzáadásával végezzük, a keletkezett jódfehérjéből a tiroxint alkalikus lebontással felszabadítjuk, savval való kicsapással elválasztj UK és átkristályosí- 1' tással tisztítjuk. Fallas nyomda, Budapest.