120251. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására aminotriazinokból, alkoholokból és aldehidekből
hidegben tetszés szerinti mennyiségű benzilalkohollal és korlátozott mennyiségű benzollal tágíthatunk, amikoris átlátszó oldatot kapunk. Ha az oldatot kb. 5 0,07 mm Hg-t kitevő vákuumban 100 C°-on súly állandóságig szárítjuk, akkor habos szerkezetű üvegtiszta terméket kapunk, melynek súlya 28%-kal nagyobb, mint amely a melamin és formaldehid 10 kondenzálási terméke alkalmazott menynyiségének megfelel. Ha 130 C°-on még tovább kondenzálunk, akkor további 3 /4 óra multán a kondenzált termék nagy mértékben visz-15 kózzá válik és már kocsonyásodási hajlamot mutat. E termék próbája 100 C°-on 0,04 mm Hg-ig terjedő vákuumban, végül poralakban súlyállandóságig szárítva 38% súlygyarapdást mutat. 1 Mol 20 melaminra tehát az új termékbe csaknem 3/4 Mol benzilalkohol kondenzálódott. 3. Példa: 126 rész melamint (1 Mol) 650 rész 90 C°-ra melegített 30%-os semleges for-25 maldehidoldatban (6,5 Mol) oldunk, az oldatot 5 percig 90 C°-on tartjuk és azután hűtjük. Az oldathoz lehűlés közben a 60 C°-os hőmérséklet elérésekor 600 rész alkoholt adunk és tovább hűtünk. A ki-80 csapódott fehér tömegről leszivatunk, azt 50%-os vizes alkohollal mossuk és szárítjuk. Az ily módon kapott termék legnagyobb része a C3 N6 (CH2 OH)6 . H2 0 képletű hexametilolmelamin. 85 Ebből a termékből 100 súlyrészt 5 térfogatrész -y- metanolos sósav hozzáadása mellett 200 térfogatrész metanolban forralva oldunk. Az oldatot néhány órán át forrásban tartjuk és ezt követőleg 40 vákuumban begőzölögtetjük. Átlátszó gyantát kapunk, mely pl. lakkul vagy lakkadalékul alkalmazható. A metoxiltartalomnak Zeisel módszere szerinti meghatározásából adódik, hogy 45 a gyantába 1 Mol melaminra vonatkoztatva kb. 3 Mol alkohol van kondenzálva. 4. Példa: A 3. példa 1. bekezdése szerint előállított hexametilolmelaminból 324 részt 50 (1 Mol) 10 rész sósavat (0,1 Mol), 200 rész etilalkoholt és 1400 rész etil-2-hexamolt tartalmazó oldatban forró vízfürdőn kavarás közben kezelünk. 20 perc multán gyengén zavaros oldat képződött, melyet 1 óra multán hűtünk. A termék 2 réteget 55 alkot; először vákuumban forró vízfürdőn 5G0 részt ledesztillálunk, amikoris homogén oldat képződik. Ezt azután szükség esetén szűrjük és ezt követőleg vákuumban sűrű szörppé besűrítjük. Ez a szörp 60 benzolban és benzinben és más oldószerekben oldódik. 5. Példa: 120 rész peraformaldehidet (4 Mol) 1200 rész allilalkoholban melegben oldunk 65 Az oldathoz azután 126 rész melamint (1 Mol) adunk. A keveréket forraljuk, amikoris néhány percen belül átlátszó oldat képződött. Ezt az oldatot 4 órán át forrásban tartjuk és azután 1C0 C°-on 70 először 10 mm-es vákuumban és ezt követőleg kb. 0,1 mm-es vákuumban addig begőzölögtetjük, míg minden szag eltűnt. Ömleszthető gyanta képződik, mely 100 C°-on sűrűnfolyós, hidegben 75 megmerevedik, 150 C°-on pedig lassanként megkeményedik. 6. Példa: 126 rész finoman őrölt melamint (1 Mol), 450 rész 40%-os, alkoholos 80 formaldehidoldatot (6 Mol) és 1 rész tömény sósavat (0.01 Mol) forró vízfürdőn 10—15 percig hevítünk, míg minden feloldódik. Azután az oldathoz 100 rész cetilalkoholt adunk, az egészet 85 1—í1 /, órán át forró vízfürdőn kezeljük és azután lehűtjük. Cetilalkohol helyett laurilalkoholt, sztearilalkoholt, oleilalkoholt, terpineolt, gyapjúzsíralkoholokat, ricinusolajat, borkősavdietil- 90 észtert, dietilint (glicerindietiléter), glicerin-monoklórhidrint, ciklohexanonglicerin (Oa, Op ciklohexiliden-glicerin) stb. alkalmazható. Minden esetben átlátszó oldat képződik, mely lehűléskor 95 átlátszó marad vagy fehér sűrűnfolyóstól pépszerűig terjedő alakot vesz fel. Ettől a külsőtől függetlenül az összes termékek üvegtisztákká válnak, ha azokat acetonban oldjuk vagy az illó oldó- lfX) szert elgőzölögtetjük. 7. Példa: 126 rész melamint (1 Mol) 300 rész 30%-os semleges formaldehidoldattal (3 Mol) addig kondenzálunk, míg az át- 105 látszó oldat lehűtött próbája vízzel hi-