120024. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd széntartalmú anyagok kivonási termékeinek kezelésére hidrogénező gázokkal
méhen célszerűen finomradarált bitumenes szénnek, barnaszénnek vagy tőzegnek oldószerrel való kezelésével kapjuk. Ilyen oldószerek például a tetrahidronaftalin vagy 5 ennek fenolokkal, például krezolokkal való keverékei, vagy pedig megfelelő középolajfrakciók, amelyeknek forrponttartománya például 170 C-tól 230 C°-ig terjed, vagy e határokon belül, szűkebb sávban fekszik, Í0 a kezelést pedig 250 C° és 470 C° közötti, előnyösen 400 C° és 460 C" közötti hőmérsékleteken, előnyösen katalizátorok jelenlétében és, ha kívánatos, nyomás alatt és/vagy korlátozott hidrogénmennyiségek 15 jelenlétében és, ha kívánjuk, több fokozatban végezzük. A különböző fokozatokban növekvő hőmérsékleteket és/vagy nyomásokat alkalmazhatunk. A kivonásnál alkalmazható katalizátorok példáiként meg-20 említjük a következőket: szervetlen savak, szerves karboxilsavak, klór, bróm és jód, szilárd míetalloidok halogénvegyületei nehézfémekkel vagy ezek vegyületeivel, különösen finoman elosztott ónnal, 25 ólommal, germániummial, vassal, nikellel vagy kobalttal vagy e -fémek vegyületeivel. A kivonást adagonként, vagy pedig' folytonos vagy intermittens üzemiben végezhetjük. A kapott kivonat-oldószer-ke-30 veréket mechanikai uton, például szűréssel vagy centrifugálással megszabadítjuk az oldhatatlan és/vagy szilárd anyagtól, például hamutól és azután megfelelő szeives higítószert adunk hozzá. Higítószer?}5 ként például magas forrpontú kátrányfrakciót, mint például 230 C° felett forrni kezdő közép olajfrakciókati, pélöfául 250 0° és 325 C között forró frakciót és/vagy nehézolajat, vagy hasonló kivonat más M) adagjának előző hidrogénezéséből kapott közép- vagy nehézolajat, vagy szilárd széntartalmú anyagok roncsoló hidrogénezéséből kapott közép- vagy nehézolajat alkalmazhatunk. Néha azonban kívánatos 45 lehet a higítószer egy részének vagy egészének a szilárd részek mechanikai kiválasztása előtti vagy alatti hozzáadása vagy higítószernek a szeparátoron való átvezetése, a maradék mosása céljából. 50 Az oldósizert azután lepárlással eltávolítjuk ós a visszamaradó kivonat-higítószerkeveréket azután hirogénező gázokkal, mint például hidrogénnel vagy elegendő szabad hidrogént tartalmazó vagy szol-55 gáltató gázokkal történő kezelésnek, például roncsoló hidrogénezésnek vetjük alá, lia kívánatos, további mennyiségű magas forrpontú olaj hozzáadása után, katalizátorok jelenlétében, 250 C° feletti, előnyösein 280 Cü feletti, például 300 és 500 0" kö- 60 zötti hőmérsékleteken ós 20, 50, 100, 200, 300, 500, vagy 1000 atm-ás vagy még nagyobb nyomásokon. A katalizátorokat a kiindulási anyagban eloszthatjuk vagy helytállóan he- 65 lyezhetjük el a reakcióedónyben. Megfelelő katalizátorok például a nehézfémek, mint például wolfrám, molibdén, vas és króm oxidjai és szulfidjai. Ónt ós cinket, különösen kis molekulasúlyú szerves savak 70 sóinak Alakjában, szántén alkalmazhatunk. A katalizátorokat reakciógyorsító anyagokkal, mint például fémek, például tórium vagy cérium nehezen redukálható oxidjaival aktiválhatjuk és hordozóanya- 75 gokra, például aktivált barnaszéniaprókokszra, timföldre vagy fehórítőföldre vihetjük fel. A hidrogénező gázokkal való kezelés mindenkori feltótelei és a kiindulási 80 anyag természete szerint benzint, középolajat, dieselolajat, fűtőolajat, nehézolajat, kenőolajat és/vagy paraffinviaszt kaphatunk. E művelet menetének megfelelő szabá- 85 lyozásával a higítószert visszanyerhetjük a reakciótermékekből, a kivonat és oldószer keverékéhez használt mennyiségnek megfelelő mennyiségben, és így a hígítószert újból használhatjuk friss kivonat- 90 oldószer-keverék kezelésénél. Hasonlóképen a lepárlással visszanyert, oldószert szintén felhasználhatjuk szilárd széntartalmú kiindulási anyag friss adagjának kivonására. 95 A hidrogénező gázokkal való kezelést rendszerint folytonos műveletként végezzük, de adagonként vagy megszakított művelettel is dolgozhatunk. Az alanti példa a találmány szerinti 100 eljárás egy gyakorlati foganatosítási módját ismerteti, a találmány azonban nincs e példára korlátozva. A részek, egyéb megjelölés hiányában, súlyrészeket jelentenek. 105 Példa. Hosszúlángú gázszenet térfogatának másfélszeresét kitevő mennyiségű, 80% tetrahidronaftalinból ós 20 % krezolból álló keverékkel keverünk. Az egészet 2 és Y* lio óna hosszat 100 atm. nyomáson 400 G°-ra hevítjük, Ilymódon a szénben levő szerves anyagok 85°/<^a oldódik. A kapott oldatot szűréssel megszabadítjuk az oldhatatlan és/vagy szilárd anyagtól, például a hamu- 116 tói. Az oldat minden részére 1,2 rész, bitumenes szénből kapott, 15 térfogatszáza-