119867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórtartalmu kondenzálási termékek előállítására fenolokból

_____ Megjelent 1939. évi január hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 119867. SZÁMIV/h/1. OSZTÁLY. — F. 7929. ALAPSZÁM. Eljárás klórtartalmú kondenzálási termékek előállítására fenolokból. I, G. Far bei j i n ű ustrie Aktiengesellschaft Frankfurt a/Main. A bejelentés napja 1937. évi február 8-ika. Németországi elsőbbsége 1936. évi március hó hó &-ike. Az 550326. sz> német szabadalmi leírásból ismeretessé vált olyan eljárás, melvlyel a fenolokba formaldehid és sósav segítségével klórmelilcsoportokat lehet bevinni. Az eljárás abban áll, hogy nitro-, b karboxilaldehidcsoportokat és halogént nem tartalmazó fenolokat sósavval telített vizes formaldehidolidatokkal kezelünk. Megállapítottuk, hogy oly fenolokba, melyek magban egy vagy több hosszabb, pl. 10 4 vagy löbb szénatomot tartalmazó alifás láncot tartalmaznak, mint pl. butil, vagy oktilfenol, megfelelő módon klórmelilcsoportokat vihetünk be. Ez nem volt minden további nélkül várható, inkább avval 15 kellett számolnunk, hogy a fenolok reakcióképessége a hosszú alifás gyökök folytán erősen lecsökken vagy hogy a reakció egyáltalán más lefolyású lesz. Az új klórmetilvegyülelek, melyeik a 20 mozgékony klór folytán sokféle reakciót tesznek lehetővé, mint közbülső termékek festékek, műgyanták, cserzőanyagok. festődesegédanyagok és más anyagok előállításánál fontosak. 25 í. Példa: 24 súlyrész p-formaldehidnek 400 súlyrész tömény sósavban való oldatába 50 C° hőfokon telítésig sósavgázt vezetünk és 30 e hőfokon 4 órán belül jó keverés mellett 41 súlyrész technikai izo-oktilfenolt, előnyösen olvasztott állapotban, adunk hozzá. Az izo-oktilfenol adagolásakor és rövid ideig utána, a keveréken gyengie 85 sósaváramot vezetünk át. A gyantaszerű terméket az anyaglúgtól elválasztjuk s vagy óvatosan vakuumbati szárítjuk, vagy pedig úgy különítjük el, hogy szerves oldószerben felvesszük, klórkálciummal szárítjuk és az oldószert le- 40 desztilláljuk. Az anyag mintegy 13.5—15<>/o klórt tartalmaz (számítollt érték: 13,95«/o Cl egy klórmetilcsqport és 23.43<>/o Cl két csoport belépése esetén). Az anyag éterbeln és egyéb szerves oldószerben oldható; víz- 45 ben nehezen oldható. 2. Példa: 120 súly rész p araformaldehid és 1300 súlyrész tömény sósav keverékébe, 60 C°-on, telítésig sósavgázt vezeitünk ós ugyan- 50 ezen a hőfokon 4 órán belül 142 súlyrész izobutilfenolt adunk hozzá. Miután még ímintegy 8 órán át 60 C°-on sósavgázt vezetünk át, az 1. példa szerint tovább dolgozzuk fel. 55 A szirupszerű, szerves oldószerekben oldható termék 17.84<>/o klórt tartalmaz (1 klórmétilcsoport belépésre számítva 17.88<>/o' adódik). 60 3. Példa: 12 súly rész p araformaldehid, 300 súlyrész tömény sósav és 51 súlyrész diizooktilfenol keverékébe 24 órán át sósavgázt vezetünk, amikoris a hőmérsékletet 50 C°-róll fokozatosan 90 C°-ra emeljük. A feldől- 65 gozás ugyanúgy történik, mint az 1. és 2. példánál. Az analízissel 8.52<>/o Mórt mutattunk ki. (1 klórmétilcsoport belépésénél számított klórtartalom 9.69«/o).