119710. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására
Meg-jelent 1939. évi január hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 119710. SZÁM. IV/ h/2, OSZTÁLY. — JF. 7885. ALAPSZÁM. Eljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására. I. G. Fa.rbeiiiiidusrt.rie Aktieiigesellschaft, Frankfurt a/M. (Németország). A bejelentés napja 1936. évi december hó 10-ike. Németországi elsőbbsége 1935. évi december hó 19-ike. A 114110. lajstromszámú szabadalomban ugyanabban az aminocsoportban, két oxialkilmaradékot tartalmazó arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítását célzó 5 eljárást írtunk le. Ezeket a vegyületeket kapjuk, ha aminobenzolarzinsavaknak molekulás súlymennyiségeit di-(oxi-alkil)aminobenzol-arzinsavakkal egyidejűleg arzenobenzolokká redukáljuk és utólag 10 formaldehidnátriumszulfoxiláttal cserebomlásba hozzuk. Azt találtuk már most, hogy ugyanezekhez a vegyületekhez jutunk, ha szimmetriás aminoarzenobenzolok és szimmetriás 15 di-(oxialkil)- aminő - arzenobenzolok molekulás súlymennyiségeit aszimmetriás arzenobenzolszármazékokká kondenzáljuk és ezeket utólag formaldehidnátriumszulfoxiláttal cserebomlásba hozzuk. Az 20 így kapott vegyületek vegyi és gyógyászati tulajdonságai a törzsszabadalom szerinti eljárással kapott vegyületekéivel megegyeznek. Példák: 1. 73,5 g 3,3'-di(-bis-dioxipropil)-amino- 25. 4,4'-di-oxiarzenobenzol-dihidrokloridot és 43,9 g 3,3'-diamino-4,4'-dioxiarzenobenzol-dihidrokloridot, melyet az 53355. számú magyar szabadalmi leírás szerint állítottunk elő, 500 cm3 vízben oldunk. 30-Ezt az oldatot kb. 80°-ra melegítjük, szűrjük és etilalkoholba kavarjuk. A kicsapott 3-(bis-dioxipropil) - aminő- 4-oxi-3'-amino-4'-oxi - arzenobenzol-dihidroklorid alkotta sárga csapadékot leázívatjuk 35^ és éterrel mossuk. A vegyület vízben oldható és 24,83% arzént tartalmaz. Ebből a hidrokloridból 58,7 g-ot vízben oldunk és 37 g formaldehidnátriumszulfoxilátnak vizes oldatával rövid ideig 40* kb. 27°-ra melegítünk. Sárga csapadék csapódik ki, mely nátriumkarbonát hozzáadására gyengén lúgos kémhatásig oldódik. Ezt az oldatot szűrjük és etilalkoholba kavarjuk. A kicsapott 3-(bis-dioxipropil)-amino-4-oxi-3'-amino-4'-oxi-arzenobenzol-monoszulfoxilátot As As OH xCH2 .CHOH.CH2 0H -NH. CH,. OSONa OH leszivatjuk és vízben való újbóli feloldá^- tisztítjuk. A sárga por 19,48% arzént sal és etilalkoholban való kicsapássál tartalmaz és tulajdonságai a 114110.
