119368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás robbantószerek és műselyem előállítására alkalmas, igen tiszta celluloza előállítására
2 119368. járások, alkalmatlanok a kovasav eltávolítására — nem szolgáltatnak cse-. kély hamutartalmú cellulózt. A lúgos (szóda- vagy szulfát-) eljárások viszont 5 képesek a kovasavat eltávolítani, de nem szolgáltatnak kellő tisztaságú alfa-cellulóztartalmat. Végül figyelembe veendő, hogy a viszkóz-műselyem előállítására alkalmas 10 cellulóznak oly viszkozitásúnak kell lenni, mint a gyapotnak és hogy a robbantószerek előállítására használt cellulóz rézszámának igen csekélynek kell lennie. Mindezeknek a hátrányoknak kikü-15 szöbölésére és valamennyi követelmény kielégítésére, a találmány többfázisú, fokozatosan enyhülő hatású eljárást javasol, amely a kéregképzö anyagokat tökéletesen eltávolítja és hemicellulóznak 20 és hamunak kellő kiválasztását biztosítja anélkül, hogy a cellulóz megtámadtatnék. A találmány igen tiszta cellulóznak ipari előállítását teszi lehetővé többnyár-25 éltű növények száraiból és leveleiből, mely cellulóz a műselyemiparban alkalmazható, de robbantószerek előállítására is alkalmas. A találmány szerinti eljárás lényege 30 az, hogy nagyon tiszta cellulóz előállítása céljából a kiindulási anyagokat egymás után ötféle kezelésnek vetjük alá, amely kezelések hatása fokozatosan enyhül; ezek közül az első savas, a második 35 lúgos, a harmadik savanyú közegben oxidáló, a negyedik lúgos és az ötödik lúgos közegben oxidáló. Emellett a két első, legerélyesebb kezelés, a cellulózt a reagensek másodlagos 40 káros hatásai ellenében védő anyagok jelenlétében történik. Az első fokozatban a kiindulási anyagot, autoklávban, 120—135 C°-on 3—5 kg/cm2 nyomáson, 9—12 óráig, oly biszulfitoldattal főzzük, 45 amely pro liter összesen 40—50 gramm H,S03 -at és 10—14 g alkáli- vagy földalkáli-oxidokat tartalmaz. Az oldatban még 5—10 g/liter 5 vagy 6 szénatomú cukor is van, mely az ol-50 datra csillapítólag hat és a kénessav roncsoló hatását szabályozza, amennyiben a cellulózra kifejtett hidrolitikus hatást csillapítja. A megadott cukormennyiség a máso-55 dik fázisból kikerülő alkálilúgban foglaltatik, amelyet visszanyerünk és később ; , ismertetendő módon, biszulfittá alakítunk át. A főzést, gőzzel, 4—5 órán át, fokozatos hevítéssel végezzük, ezt követőleg 60 5—10 percig igen erős, közvetlen gőzsugarat fecskendezünk be, mely a maszszát felkavarja, végül a hevítést, a főzés befejezésé; g, közvetett gőzfűtéssel folytatjuk. 65 Az első kezelés ugyan tökéletesen eltávolítja a lignint, de nem a többnyáréltű növényekre jellegzetes kéregképző, savanyú közegben oldhatatlan anyagot, sem pedig a kovasavat. 70 E kezeléssel önmagában azonban nem sikerül robbantószerek gyártására alkalmas alfa-cellulóztartalmú cellulózt kapni és a kapott cellulóz rézszáma is túl nagy az említett célra. 75 A második fázis az első fázisból kikerülő anyagnak rövid ideig, pl. 20—40 percig tartó főzése, pl. autoidávban 110-130 C°-on, 7—15 g/liter nátriumhidroxidoldatban, mely még 0,25—0,5 g/liter 80 nátriumszulfidot is tartalmaz, amely erőteljes redukáló hatásánál fegva a cellulózt oxidáció ellenében megvédi és így oxicellulóz képződését meggátolja. A második fázisban nem csupán a 85 savanyú közegben oldhatatlan, kéregképző anyagok utolsó maradéka is eltűnik, hanem a kovasav is, az alfacellulóztartalom növekszik és az oxicellulózék eltávolíttatnak, miáltal a réz- 90 szám csökken. A kovasavval és szerves anyagokkal szennyezett lúgokat, amelyeket a második fázisból jövő pépnek kisajtolásával visszanyerünk, 50—70 C°-on S02 -vel 95 savanyítjuk, amíg 20—30 g pro liter H2 S03 -t nem tartalmaznak. Ily módon a kovasav és a szerves anyagok — a cukor kivételével — lecsapódnak és nátriumbiszulfit oldatot 100 kapunk, amely 6—7 kg pro liter cukrot tartalmaz, amelyet feljavítás után, utánakövetkező adag első főzésénél újból felhasználunk. A harmadik fázis a lúgos főzésből ki- 105 kerülő anyagnak áztatása 25 C°-ot -meg nem haladó hőmérsékleten, legfeljebb 30—40 percig oly klór vízzel, amely legfeljebb 0,8—1,2 g pro liter aktív klórt tartalmaz. 110 A nem-cellulózás anyag maradékai ily módon oxidálódnak és lúgokban könynyen oldható vegyületekké alakulnak át. Ezek a vegvületek az eljárás negyedik fázisában, amely 40—50 C°-nál 0,3-0,7 g 115 pro liter nátriumhidroxidot tartalmazó oldattal végzett mosásból áll, kiválnak. A kapott terméket végül hidegen ke-
