119271. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta magnéziumvegyületeknek, különösen magnéziumoxidnak előállítására
2 119271. derítőedényben, vagy szülőben az oldhatatlan alkatrészektől elválaszthatjuk. Egyrészt a lúg tökéletes semlegesítése, másrészt a tornyon átáramló savtartalmú 5 gázok tökéletes kihasználása végett a lúgot körben is áramoltathatjuk, nevezetesen úgy, hogy a lent kifolyó lúg egy részét szivattyúval felemelve fent ismét a toronyba vezetjük, amely egyrészt 10 lefolyása közben a sósavgázoknak a nyers kövekkel való reakcióját elősegíti, másrészt pedig a toronyban uralkodó 100 C°-nál nagyobb hőmérséklet következtében ismét koncentrálódik. 15 A lúg körben való áramoltatásával, esetleg vízgőz hozzáadásával, az bizonyos körülmények között túlságosan magas hőmérsékleten a toronyba lépő sósavtartalmú kemencegázok hűtésére is felső használható. Evégből a toronyból alul kilépő nyers lúgot szivattyúval a toronyba fent visszavezetjük és azt átfolyása közben a belépő forró gázok koncentrálják. Az oldási folyamatot, különösen az 25 oldótorony üzembehelyezésekor sósavgáz és vizes, felülről bevezetett sav együttes behatásával is előidézhetjük. A vízbe vezetett sav mennyiségének és o a hőmérsékletnek beállításával a nyers 30 lúg koncentrációját tág határok között tetszés szerint beszabályozhatjuk. A koncentrációt a lúg kristályosodásáig fokozhatjuk, mely esetben magasabb hőmérsékleteken dolgozunk, hogy a lúgot Sí folyékony állapotban tartsuk. Hogy vasat és mangánt azok magasabb oxidációs fokozataiban nyerjünk, a klór-hidrogénégőt úgy állíthatjuk be, hogy a reakciós térbe kellő mennyiségű klórfölösleg jus- 40 són. Ezzel az említett tisztátlanságok tökéletes oxidációját érhetjük el. A sósavgázt az alább leírt kálcináló folyamatban is nyerhetjük és azt a toronyba folytonos körfolyamban vissza- 45 vezethetjük. Az oldáshoz sósav helyett salétromsavat is alkalmazhatunk, aminek az az előnye, hogy az önmaga is mint erős oxidáló anyag' hat és kis mennyiségű ö0 klór adagolását feleslegessé teszi. Az így nyert, derített, nagy koncentrációjú lúgot kétféle módon tisztíthatjuk: 1. vagy kausztikus magnéziumoxidot adagolunk mindaddig, míg lúgos reakció 55 jelentkezik, mimellett, mint fent említettük, minden tisztátlanság, a kálcium kivételével, mint hidroxid kiesik és le szűrhető, vagy 2. a nagy koncentrációjú lúgot hütjük. Ekkor az MgCl,.6 H20, illetőleg a nitrát 60 tiszta formában kikristályosodik, míg a tisztátlanságok a kálóiammal együtt az anyaliigban visszamaradnak. A kristályos tömegről az ainaiúgot leszívjuk és a kristálytömeget kevéssé telített MgCl*- 65 oldattal, vagy hideg vízzel utánmossuk és azután, pl. túlhevített gőzben való kalcinálással, magnéziulnoxiddá alakítjuk át, mimellett a scsa\at gázalakban nyerjük vissza és az oldótoronyba vissza- 70 vezetjük. Kikristáhjcsiíás. A forró telített lúg lehűtésekor az MgCl2.6 H.,0 és a megfelelő nitrát kikristályosodnak. Az oldott tisztátlanságok kálciumklcridda! együtt 75 mindaddig az anyalúgban maradnak, míe azok telítési töménységét el nem érjük. A kristályokat leszivatjuk, vagy még előnyösebben centrifugálj uk. A maradék anyalúg teljes eltávolítása végett 80 a kristályokat hidegen telített magnéziumkloridoldat kis mennyiségeivel, vagy a lehetőség szerint hideg vízzel megmossuk és az oldattól azonnal újból megszabadítjuk. 85 A kikristályosítással való tisztítás lényegesen leegyszerűsíthető és javítható, ha a tisztátianságokat (a kalcium kivételével) kausztikus magnezittel előzetesen kicsapjuk. üo A kicsapáshoz a forró telített nyers lúg literére számított0 - 60 g kausztikus égetett nyers kőre van szükség. Az abban lévő magnéziumoxid nem vész el, hanem megnöveli a keletkezett magnéziumsó 95 mennyiségét, amennyiben a tisztátlanságok egyenértékű mennyiségeit hidroxidok alakjában kicsapja és maga is oldatba megy. A kristálytömeget nyitott üstökben 100 hevítjük és mindenekelőtt a víztől körülbelül tetrahidrát állapotig megszabadítjuk. Eközben a sósavnak csak kis mennyiségei távoznak. A sósavveszteség még tovább szorítható le, ha az elgőzölög- 105 tetést vákuumban végezzük. A vízszegény magnéziumklorid ilymódon nyert darabos tömegét magnéziumoxiddá való áta aki tás és a sósav visszanyerése végett külön kálcináló ke- 110 mencébe visszük, amelyben a magnéziumklorid 300—1000 C° hőmérsékletnél túlhevített vízgőz jelenlétében az alábbi reakció szerint bomlik el: MgCI2+H20 = Mg0+2 HC1 115 NV0MP
