119247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lumineszkáló anyagréteg előállítására
2 119247. I. Foganatosltási példa. Egészen tiszta cinkszulfid előállítására a következőképen járhatunk el: A kereskedelmi forgalomban kapható, 5 lehetőleg tiszta cinkszulfidkészítményt előzőleg kétszer desztillált vízben telítésig oldjuk és a kapott oldatot néhány csepp hígított kénsav hozzáadása után platinaelektródák alkalmazásával két hétig elek- 10 trolizáljuk (2 V). Ez az elektrolízis az esetleg szennyezés alakjában jelenlevő nehézfémeket kiválasztja. Az elektrolízissel esetleg még el nem távolított nehézfémnyomokat ezután adszorpcióval gya- 15 korlatilag teljesen eltávolítjuk. E célból az oldatot először néhányszor, lehetőleg tiszta adszorpciós szénnel főzzük. Szűrés után esetleg kétszer desztillált vízben, oldott ammóniákgázt adunk hozzá, hogy 20 a cinksót komplexvegyületté alakítsuk, majd szükség esetén szűrünk. Ebbe az oldatba ezután lehetőleg tiszta kénhidrogént vezetünk. E kénhidrogént vasszulfidból és sósavból fejlesztjük, majd 1 11-, 25 Yi n-, 1 ■ 11- HCl-lel és vízzel töltött mosópalackok során vezetjük át. Ezeket a folyadékokat kb. 60—70 C° hőmérsékletre hevítjük. Ezután a kénhidrogént kétszer desztillált vízben oldott KSH-nel se- és magával a kétszer desztillált vízzel töltött mosópalackok során vezetjük át. Először csupán annyi kénhidrogént vezetünk be, hogy cinkszulfidnak aránylag kevés csapadéka létesül, aminek kö- 35 vetkeztében az esetleg még jelenlévő nehézfém is lecsapódik. Az oldat tisztasági fokát most azzal ellenőrizzük, hogy a cinkszulfidot szűrjük és ömlesztőszerrel, pl. KCl-dal, 400 C° hőmérsékletre 40 hevítjük. Az így létesített készítményt katódasugarakkal vizsgáljuk. Ameddig nehézfémnyomok még jelen vannak, ezeket az említett katódasugarakkal létesített lumineszcenciafény színében vehet- 45 jük észre. Ha ilyren nyomok még jelen vannak, a kísmennydségű cinkszulfidcsapadék létesítését addig ismételjük, míg az oldat kívánt tisztaságát el nem érjük. Nehézfémnyomokat jelen nem le- 50 vöknek tételezünk fel, ha ez az ellenőrzés kék lumineszcenciaszint idéz elő és ez további, részleges lecsapatással kapott mintáknál többé nem változik. Ezután kénhidrogén további beveze- 55 tésével az egész cinksómennyiséget cinkszulfidként csapjuk le. E cinkszulfidot szűrés és szárítás után teljesen tiszta kénnel, melynek természetesen szennyezésként különösen nehézfémet tartalmaznia nem szabad, hidro- 60 gén atmoszférában 400 C° hőmérsékletre hevítjük. Az így előállított készítménytiszta cinkszulfid, mely ammóniumszuífidmaradékot sem tartalmaz. Krisztallográfiai vizsgálattal kitűnik, hogy e cink- 65 szulfid lényegileg rendes szfaleritból áll, kb. 10—20°,'-os kis része pedig wurtzitmódosulatban van jelen. Az így előállított cinkszulfidnak ömlesztőszerrel, pl. célszerűen 1—10% tö- 70 ménységü KCl-dal való hevítésével, lumineszcenciaképességet adhatunk. KC1 alkalmazása esetén kb. 10 percig, körülbelül 400 C° hőmérsékletre hevítünk. A hevítést tovább is folytathatjuk, túl- 75 hosszú ideig tartó hevítés esetén azonban a röntgenográfiai vizsgálat azt mutatja, hogy a wurtzitmódosulat mennyisége a szfaleritmódosulatba való átalakulás folytán oly kicsinnyé válik, hogy a 80 fluoreszcenciaképesség csökken. Az említett alacsony hőmérsékletre ömlesztőszerrel való hevítéskor, mint már ismertettük, oxidáció ellen különleges rendszabályokat alkalmaznunk nem 85 kell. Egészen tiszta cinkszulfid alkalmazásakor, mint ismertettük, oly ömlesztőszert alkalmazunk, melynek tisztasága megfelelő nagyságrendű. Alkálikloridok mellett, melyek közül 90 előnyösen KCl-ot, NaCl-ot vagy RbCl-ot alkalmazunk, a találmány foganatosítására más alkálihalogénidek, továbbá magnéziumklorid, bórsav, borax, tóriumklorid, tallóklorid, kalciumklorid, terciér- 95 nátriumfoszfát, valamint alkáli- és földalkálifémek szulfátjai is tekintetbe jönnek. Ezek az ömlesztőszerek az anyag lumineszcenciaképességének tartósságát különbözőképen befolyásolják. A heví- 100 tés alkalmas időtartamát a választott ömlesztőszerrel kapcsolatosan állapítjuk meg. II. Foganatosltási példa. Kereskedelmi forgalomban kapható, 105 lehetőleg tiszta kadmiumszulfátkészítményt előzetesen kétszer desztillált vízben "telítésig oldunk és az így kapott oldatot, néhány csepp hígított kénsav hozzáadása után, platinaelektródák al- 110 kalmazásával két hétig elektrolizáljuk (2 V). Ezután, akárcsak az I. foganatosítási példa esetén, tiszta adszorpciós
