119101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására

MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 119101. SZÁM. J /K L OO 1 V/h 2. OSZTÁLY. — H. 9846. ALAPSZÁM. Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég* Basel (Svájc), mint Dr. ing-. Reichstein Tadeus zürichi lakos jogutódja. 2. pótszabadalom a 112852. 1. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1936. évi június hó 16-ika. Svájci elsőbbsége 1935. évi június hó 18-ika. A 112852. lajstromszámú törzsszabadalom szerint í-aszkorbinsavat úgy állítunk elő, hogy a 2-keto-l-gulonsavra, esetleges előzetes eleszterezés után enolezésre al-5 kalmas lúgos szereket hagyunk behatni és az így kapott terméket erős savakkal hozzuk össze. A törzsszabadalom leírása lúgos szerekként alkoholátokat és alkáliamidokat említ. 10 Már most azt találtuk, hogy különösen előnyös a 2-keto-l-gulonsaveszterek átalakítását alkoholos oldatban gyenge savak alkálisóival végezni. Ily módon az 1-aszkorbinsavat könnyebben, tisztábban 15 és jobb termelési hányaddal kapjuk meg, mint a törzsszabadalom szerint. 1. Példa: 20,8 rész 2-keto-l-gulonsavmetilesztert 300 rész metilalkoholban oldunk és 8,2 20 rész finoman porított nátriumbikarbonátot adunk hozzá. Az oldatot alapos kavarás közben, vízfürdőn, lassanként a metilalkohol forráspontjáig hevítjük. A szénsavfejlődés már kb. 50°-on megkezdődik. 25 4 órai kavar᧠után az oldatot lehűtjük és a kivált aszkorbinsavas nátriumot leszivatjuk. 18,6 rész aszkorbinsavas nátriumot kapunk, vagyis az elméleti menynyiség 94%-át. Az anyalúgban vissza-30 maradt mennyiségeket sósavval megsavanyítva, vákuumban begőzöljjgtetve és ezután alkohollal kivonatolva, mint aszkorbinsavat nyerhetjük vissza. Természetesen lehetséges az egész reakcióelegyet is sósavval megsavanyítani, a 35 metilalkoholt vákuumban lepárolni és az aszkorbinsav és kősó elegyéből előbbit a célnak megfelelő oldószerrel, pl. absz;olút alkohollal kivonatolni. 2. Példa: 40 104 rész 2-keto-l-gulonsavmetilesztert és 45 rész vízmentes nátriumacetátot 700 rész metanolban feloldunk. A vízfürdőn való hevítéskor az aszkorbinsavas nátrium leválása nemsokára megkezdő- 45 dik. Egy idő múlva a leválás meglassabbodik, de 90%-on felüli kitermelést lehet elérni, ha a metanolt, mely némi ecetsavat ragad magával, lepároljuk, friss metanolt adunk hozzá és az egészet 50 tovább melegítjük. A feldolgozás az 1. példa szerint történik. Szabadalmi igénypont: A 112852. lajstromszámú szabadalomban védett, 1-aszkorbinsav előállítá- 55 sát célzó eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a 2-keto-lgulonsaveszterek átalakítását alkoholos oldatban, gyenge savak alkálisóival végezzük és a levált asz;korbin- 60 savas alkálisókat erős savakkal aszkorbinsavvá alakítjuk át.