118971. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetradecilalkohol és közbenső anyagai, valamint származékai előállítására
118971. 3 az oldatból híg sav vagy alkália hatására nem válik ki. A kemény vizekben lévő különböző kalcium- és magnéziumsókkal ez a vegyület nem ad csapadékot, mert 5 kalcium- és magnéziumsói majdnem épp annyira oldhatók, mint maga a nátriumsó. A vizesoldat rázásakor tartós, terjedelmes hab képződik, tengervízzel vagy más, nagy sótartalmú oldatokkal rázva is 10 gyorsan képez tartós habot; sajátságai tehát kiválóan alkalmassá teszik nedvesítő- ós tisztítószer gyanánt való használatra. A következőkben a szulfurálás egyik 15 módját ismertetjük: Tetradecilalkohol 107 g-ját (0.5 mol.) egy óra alatt apránkint 59.2 g (0.58 mol.) eoetsavanhidrid éa 60 g (0.58 mol.) tömény (95%) kénsav elegyéhez adagoljuk, mi-20 közibeini 0—10° közti hőmérséket tartunk fenn. A reakció befejeztével a keletkezett vízoldható elegyet hűtés és keverés közben 10%-cs vizes nátronlúggal közömbösítjük. Az elegyet magára hagyva, a 25 szulfát a felszínre emelkedik, úgy hogy lágy, kenőcsös állapotban lemérhetjük. A kenőcsöt már most száraz metanolban felvesszük, leszűrjük s a szüredék két térfogatát egy térfogat vízzel hígítjuk. A 30 keletkező homályos oldatot hexánnal extraháljuk, hogy a változatlan tetradecilalkoholt és az olefineket eltávolítsuk. Az extrahált metanol-vizes oldatot csökkentett nyomáson szárazra párolva, a tisztító 85 szulfátot fehér, száraz por alakjában kapjuk. A most ismertetett tisztító módszert másokkal is helyettesíthetjük. A szulfurálásnál a reagenseket a példától eltérő arányokban is alkalmazhat-40 juk. így pl. az alkohol kénsaveszterét jó hozadékkal kapjuk akkor is, ha 1 mol. ecetsavanhidridet 1 mol. 95%-os kénsavval és 0.5 mol. tetradecilalkohollal' hozunk össze, a példában ismertetett módon. 45 Az alkohol szulfátálását más módon is végezhetjük, pl. klórszulfonsavval, mikoris oldószerül széntetrakloridot vagy pl. diklóretilétert alkalmazhatunk; szulfonálhatunk továbbá, célszerűen alacsony hő-50 fokon, 0—10" között 90—95%-os kénsav egy vagy több mol.-eg'yenértékével is. Ez esetben a reakcióelegy állás után egy alsó kénsavas rétegre és egy felső savas szulfátrétegre válik el. Ezt a felső réte-55 get közömbösítjük vizes alkalilúggal s azután forró vízzel kilúgozzuk. A lúgzó és mosóvizeket csökkentett nyomáson szárazra pároljuk, a nátriumszulfát eltávolítása végett metanollal extraháljuk s azután újra bepárolunk. A termék tiszta, 60 fehér, viszszerű, vízoldható szilárd anyag, mely kívánatos tisztítósajátságokat mutat. Az eljárást úgy is módosíthatjuk, hogy a ketolt képező reakcióban metanol he- 65 lyet a reakcióban részt nem vevő más illó1 higítószereket. (pl. etanolt) alkalmazunk a keton és az alkalikus kiindulási anyagokhoz. A nikkelkatalizátor helyett az alkoho- 70 lok hidrogénezését elősegítő más ismert katalizátorokat, pl. rezet, platinát, palládiumot, rézkromitot stb. használhatunk. A fenti módon készült mosószert más ismert mosószerrel, pl. szappannal kever- 75 téri is használhatjuk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás különösen tisztító célokra alkalmas nedvesítő és emulgáló szer előállítására, melyet az jellemez, hogy 80 4 mm Hg abs. nyomáson kb. 112—114°, 760 Hg mm abs. nyomáson kb. 261— 262° forrpontú szétágazó szénláncos szekunder tetradecilalkoholt szulfatálunk és a képződött alkoholmonoszul- 85 fátot aLkali- vagy alkaliföldfémsóvá alakítjuk. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez., hogy a szekunder tetradecilalkoholt azoinos szer- 90 kezetű, telített ketonból hidrogénezéssel állítjuk .elő.' 3. A 2. alatti eljó.rás foganatosítási módja, melyet az jellemez., hogy telített keton gyanánt 20°-nál 0.834 fajsúlyú, 760 mm 95 nyomáson 252—253" forrpontú és CH3.CH(CH;1 ).CH2 .C0.0H2 .CH2.CH ( 02H5 ). 04H9 valószínű szerkezetű vegyületet használunk. 100 4. A 3. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a 760 mm nyomáson 252—253° forrpontú telített ketoint azonos szerkezetű telítetlen ketonból hidrogénezéssel állítjuk elő. 105 5. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a szekunder tetradecilalkoholt azonos szénatomszámú telítetlen ketonból hidrogénezéssel állítjuk elő. 110 6. A 4. és 5. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy telítetlen keton gyanánt 20°-nál 0.842 fajsúlyú, 760 mm nyomáson 256° forrpontú és 115
