118845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vegyi reakciók elvégzéséhez való katalizátorok előállítására és alkalmazására, különösen gáznemű olefines szénhidrogének polimerizálásánál
a folyékony foszforsavaknak és adszorbenseknek meghatározott arányban való keverése, a keveréknek előnyösen 300 C° fölötti, bizonyos esetekben 400 C° hőmér-5 sékleten való hevítése, végül a kapott termék aprítása és osztályozása a kívánt alakú részecskék előállítása céljából. A katalizátort cm-ként kb. 1—8 lyukszámú szilán átmenő részecskékben alkalmazhatjuk vagy 10 a katalizátort kiszorítással vagy szemcse(sörét) képző módszerrel kis részecskékké formázhatjuk. Ha széntartalmú anyagokat használunk, valamivel magasabb égetési hőmérsékleteket alkalmazhatunk azok szétlő bomlasztása céljából. Megállapítottuk1 , hogy értékesebb katalizátorokat kapunk, ha az elsődlegesem elkészített keverékeket hatékonyság szempontjából legjobb összetételű sav előállításához szükséges hőmér-20 sékletnél lényegesen magasabb hőmérsékletre hevítjük, majd a sav újbóli hidratálása céljából vízgőzt alkalmazunk. Ezt az előnyt különösen akkor tapasztaljuk, ha az elsődleges keverékekhez széntar-25 talmú anyagokat adtunk és ha levegővel vagy más oxidáló gázkeverékekkel regenerálást hajtunk végre, a katalizátornak szerves reakciókhoz való felhasználása közben lerakódott széntartalmú maradé-30 kok eltávolítása végett. A megnövekedett katalizises hatás a nagyobb likacsosság eredménye és bizonyos mértékig a struktúra és a strukturális szilárdság változásaival kapcsolatos. 35 Ortofoszforsav vizes oldata adszorbensekbe közönséges vagy kissé fokozott hőmérsékleteken kebeleztethető be. (A lOOo/o-os sav olvadáspontja 38.6 C°) Pirosav esetén az elsődleges keverési fokozat-40 ban rendszerint 120—180 C° előnyös. A keverési idő, amely a keverékek homogenitásának biztosításához szükséges, a sav folyósságától, a kiválasztott különleges anyagok adszorpciós tulajdonságaitól, a 45 sav és az adszorbens arányától és a felhasznált mechanikai keverőeszközök hatékonyságától függ. A találmány fontos jellemzője az, hogy az elsődleges keverékeket olyan időtartamig hevítjük, amely 50 a felhasznált savak szabályozott dehidratálásához szükséges. Általában a véglegesen kész katalizátorrészecskékben; a sav öszszetétele, P,0,t és H,0 arányát tekintve, valahol a pirosav és a metasav összetétele 55 között van. A piro- és a metasavak között a foszforpentoxid és a víz változó, bár egyszerű arányának megfelelően nagyszámú foszforsav ismeretes és valószínű, hogy a leghatásosabb polimerizáló katalizátor c savak egyikének felel meg, bár 60 ezt nehéz analitikusan kimutatni. A leírt jellegű katalizátorok különböző mértékben higroszkóposak és azokat legcélszerűbb nedves levegővel való érintkezés kizárása mellett őrölni, osztályozni 65 vagy alakítani és tárolni. Azzal, hogy az alkatrészeket változtathatjuk, számos különböző összetételű katalizátor készíthető, amelyek mindegyikének sajátos katalizáló és polimerizálóképes- 70 sége van, amely képesség a különböző őszszetételű masszáknál nem pontosan egyező. Az üzemi részletek megfelelő módosításaival a leírt jellegű katalizátort nagyszámú szerves reakcióknál alkalmazhat- 75 juk, beleértve olefineknek már említett polimerizálását is. A következőkben több ilyen reakciót sorolunk fel, bár megjegyezzük, hogy az esetek felsorolása természetesen nem teljes, hanem csak példa- 80 képeni. A szerves vegyészet egyik területe, amelyen a leírt katalizátorok felhasználhatók, aromás szénhidrogéneknek olefines szénhidrogénekkel való alkilezése, kevert ál kii- 85 aril jellegű vegyületek előállítására. Az e körbe eső reakció izopropilbenzol előállítása benzolnak propilénnel való kezelése útján. Az ilyen jellegű reakcióknál, szilárd foszforsav-katalizátor alkalmazása ese- 90 tén, az eljárás részletei a reakciós alkatrészek halmazállapotának megfelelően változnak. Egyik eljárási módozatnál a katalizátorszemcsék valamely függélyes reakcióshcnger belső terét töltik ki és azo- 95 kon lefelémenő irányban, megfelelően fokozott hőmérsékleten! és nyomáson, megközelítőleg ekvímolekuláris arányban, benzolgőzök és propilén keverékét vezetjük át. A reakciós edény fenekéről a termé- 100 kek közvetlenül frakcionálóoszlopba vezethetők, amelyben az előállított izopropilbenzol a reakcióba nem lépett anyagtól elválasztódik; ez utóbbi a reakciós edénybe a katalizátorral való további érintkezésbe 105 hozatal céljából visszavezethető addig, amíg a reakció gyakorlatilag telj eseni végbement. Az alkilezésnéi magasabban alkilezett vegyületeket úgy készíthetünk, hogy az olefin aranyát, valamint a reakciós 110 időt és hőfokot növeljük. A leírt típusú katalizátor aromás szénhidrogének és éterek vagy alkoholok közötti kondenzációs reakciók előidézésére is hatékonynak bizonyult; ez esetben az utóbb n 5 említett anyagokból először vizet választunk le olefinek előállítása céljából, amit azután a fentjelzett típusú reakció követ.
