118631. lajstromszámú szabadalom • Befecskendező szerkezet robbanómotorokhoz
50 g. efedrint és 45 g. dimetilaminoetilalkoholt száraz toluolban oldunk és 25 g, foszforpentoxid hozzáadása mellett, alapos kavarás mellett, kb. 25 óráig vissza-5 folyatással hevítünk, gondoskodván arról, hogy a légnedvesség elől elzárjuk. A reakcióterméket vízzel elegyítjük, kongósavanyúvá tesszük és az oldószertől leválasztjuk. A vizes oldatot erősen lúgossá 10 tesszük és a bázisokat benzolban felveszsziik. A benzol ledesztillálása és az el nem használt dimetilaminoetilalkohol visszanyerése után a maradékot nagy vakuumban frakcionáljuk. Eközben a dili' nLntilaminoetilefedrin 3 mm. nyomáson és 155—160 C° hőmérsékleten vastag színtelen olaj alakjában megy át. Ha a bázis metilalkoholos oldatát a számított menynyiségű. foszforsavval elegyítjük és ki-20 kristályosodni hagyjuk, akkor a difoszfátot színtelen kristályokként kapjuk. Az analízis 14.44% P.-t, a számítás 14.35% P.-t ad. 2. példa: l-fenil-2-(metil-[diietiIaniiino-25 etil])-amino-propan-l-oi. 50 g. efedrint 55 g. dietilaminoetilalkohollal, 25 g. foszforpentoxid hozzáadása mellett, a fentebb leírt módon főzünk és a reakcióterméket az 1. példa szerinti mó-30 don feldolgozzuk. Kp2 136/140°-ú dietilaminoetilefedrint kapunk. A bázis kitűnően kristályosodó foszfátot ad, amelynek olvadáspontja 166/167°. ,1. példa: l-fenil-2-(metil-[dimetilamino-35 butil])-amino-propan-l-ol. 50 g. efedrint 55 g. l-dimetilaminobután-3-ol-aI, 25 g\ foszforpentoxid hozzáadása mellett, xilolban oldunk és azt kb. 50 óráig visszafolyatás mellett hevítjük. £0 A kapott keveréket a fentebb leírt módon feldolgozzuk. A dimetilaminobutil-efedrint Kpo.s mm. 165/168°-ú vastag olajként kapjuk. A bázis higroszkópos foszforsavas sót ad. 45 4, példa: l-fenil-2-(dietilaiminoetil-benzil)-amino-propan-l-ol. 7.2 g. l-fenil-2-benzilaminopropan-l-ol-t 20 g. dietilaminőeti 1 alkoholban oldunk és 4 g. foszforpentoxid hozzáadása után 50 7-árt edényben 30 óráig 160°-ra hevítjük. Azután vízben és sósavban felvesszük, lúgossá, tesszük ós kiéterezzük. Az éter kiűzése után az át nem alakult aminoalko holt vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot éterben felvesszük és éteres sósav- 55 val elegyítjük. A keletkező terméket alkoholból éterrel kétszer kicsapjuk, mire a kívánt bázisnak a sósavas sóját kapjuk. Higroszkópos kristályok 16.9% Cl; számítva 17.2%. 60 5. példa: l-fenil-2-dietilaminoetil-aminopropan-l-ol. 18.7 g. l-fenil-2-amino-propan-l-ol-t 12.0 g. dietilaminoetilalkohollal keverünk és 20 g. víztelenített klórcink hozzáadása 65 mellett zárt edényben 25 óráig 160°-ra hevítjük. Azután vízben felvesszük, sósavval kongósavanyúvá tesszük, tisztátalanságoktól leszűrjük és erősen lúgossá teszsziik. A lúgos keverékből a bázisokat ki- 70 éterezéssel elvonjuk, az étert kiűzzük és a maradékot nagy vákuumlani frakcionáljuk. Az l-fenil-2-dietilaminopropan-l-ol 0.5 inni. nyomáson és kb. 140 C" hőmérsékleten í'orr. A foszfát 226/28° Fp.-ú. szinte- 75 len kristályokat alkot. Szabadalmi igénypontok: 1. A JJ2.-ÍÍÍ0. lajíilrouis-záimí törzsszabadalom 1. igénypontjában védett, az aromás sor 80 R,. CH(OH). GH R, N< i:. típusú diaminoalkoholjainak (ahol Ri valamely aromás gyököt, pl. fenilt, R2 hidrogént vagy metilt, R3 valamely dialkilaminoalkilgyököt és R4 hidrogént vagy valamely tetszőleges szénhidrogéngyököt jelent) az előállítására való eljárás változata, azzal jellemezve, hogy az aromás sor R,.CH(OH).OH.R2 M, N< 85 90 típusú aminoalkohol jaira, valamely vízlehasító szer hozzáadása mellett, dialkilaminoalkoholokathagyunk hatni.
