118618. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a flavoncsoportba tartozó anyagok előállítására
2 118618. leválása után visszamaradt vizes flavonoldatot annyira besürítjük, hogy az anhidrikus oldószer hozzáadása után a szennyeződések leválnak és az oldat 5 eléggé anhidrikus ahhoz, hogy bariumhidroxiddal a fiavont leválaszthassuk. Ha pedig az ólomacetáttal nyert flavonátcsapadékot anhidrikus szuszpenzióban dolgozzuk fel, úgy ebből az ólomnak a 10 flavonnál erősebb savval való leválasztása után az anhidrikus oldatban visszamaradt fiavont közvetlenül választhatjuk le báriumhidroxiddal. Példák: 15 1. Citrin előállítása céljából 150 kg friss citromhéjat húsdarálógépen áthatjtunk és 150 liter, mintegy 90%-os alkohollal keverjük és éjjelen át állni hagyjuk. A következő napon a keveréket gyümölcs-20 sajtón kisajtoljuk, a maradványt 75 liter alkohollal újból kivonjuk és kisajtoljuk. A két sajtolás egyesített levéből 2% báriumacetáttal leválasztott csapadékot centrifugáljuk. A tiszta oldathoz 1% 25 ólomacetátot, majd pedig kifejezetten alkalikus reakcióig ammoniákot adunk. A centrifugált csapadékból 10 liter 5%-os ecetsavoldattal finom szuszpenziót készítünk, melyet erős keverés közben semle-30 gesítünk, majd pedig erősen kicentrifugálunk. A visszamaradt csapadékot 10 liter abszolút alkoholban szuszpendáljuk és keverés és hűtés közben koncentrált kénsavat adunk hozzá addig, 35 amíg kongóvörössel savanyú reakciót mutat. A csapadékot elválasztjuk, alkohollal kimossuk és eldobjuk. Az oldathoz ezután erős keverés közben elővigyázatosan alkoholos nátronlúgot adunk addig, 40 míg metilvörös semleges reakciót mutat. 2. 100 kg a külső sárga olajtartalmú rétegtől megszabadított narancshéjat húsvágógépen megdarálunk és azt melegítés közben 200 liter,majdpedigújból 100 liter 45 abszolút alkohollal kivonatoljuk. Az egyesített kivonatokat, az ólommal való lecsapás mellőzésével nátronlúg hozzáadásával metilvörössel semlegesre állítjuk be és lehűtjük. 50 A fenti két módszer bármelyike szerint nyert semleges oldatot némi állás után a gyantaszerű csapadékról leöntjük, a csapadékot 150 cm3 vízben oldjuk, az oldatot ismét metilvörösre semlegesítjük és 1 liter alkohollal keverjük. A leülepedő csapa- 55 dékot eldobjuk, az egyesített oldatokat pedig éjjelen át —15°-ra lehűtjük majd pedig —15°-ra hűtött edénybe dekantáljuk és erős keverés közben vékony sugárban alkoholos nátronlúgot öntünk hozzá, 60 míg az oldat fenolftaleint vörösre fest. A nátronlúggal keletkező csapadékot azonnal nitrogénlégkörben centrifugáljuk és azután normálsósavval felvesszük. A fölös sósavat bicarbonáttal közömbö- 65 sítjük. Állás közben a ,,citrin" egy része leválik. A visszamaradó oldatot is értékesíthetjük úgy, hogy azt kolorimetrikusan a kívánt citrintartalomra állítjuk be, steri- 70 len szűrjük és ampullákba töltjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a flavoncsoportba tartozó anyagok előállítására, melyre jellemző, hogy az ezen anyagokat tartal- 75 mazó növényi részeknek anhidrikus oldószerrel készített kivonatából alkáli- vagy alkáliföldfémhidroxidokkaj kapott csapadéknak az elválasztandó végterméknek anhidrikus (nem vízből 80 álló) oldószerével készített szuszpenzióját széndioxid bevezetésével megbontjuk és a csapadékból elkülönített folyadékban oldott anyagokat kikristályosítjuk. 85 2. Az 1. igénypontban védett eljárás megvalósítási módja, melyre jellemző, hogy a növényi kivonatból lúgos közegben a leválasztott fémflavonátot anhidrikus szuszpenzióban a fiavonnál 90 erősebb savval megbontjuk és az anhidrikus oldatot az 1. igénypont szerint dolgozzuk fel tovább. 3. Az 1. igénypontban védett eljárás megvalósítási módja, melyre jellemző, 95 hogy a növényi kivonatból nehéz fémsóoldat hozzáadásával előbb savanyú közegben a szennyeződéseket, azután pedig lúgos közegben a flavonátot választjuk le és ez utóbbit vizes szusz- 100 penzióban a flavonnál erősebb savval megbontva a visszamaradó oldatot besűrítjük, anhidrikus oldószer hozzáadásával a még visszamaradt szennyeződésektől megszabadított anhidrikus 105 oldatot az 1. igénypont szerint dolgozzuk fel tovább.
