118214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás karbonsavak előállítására szénhidrogénekből, oxidáló gázokkal való oxidálással

4 i 18314. elszappanosítási szám 230; savszám 195; oxisavtartalóm 1,5%; refraktométerszám 36; szine: barnás. 2. Az 1. példa szerint megadott 1000 kg 5 szénoxid-hidrálási terméket hengeralakú edényben, 120° hőmérsékleten finoman elosztott levegővel kezelünk. A hevítéshez az oxidáló készüléknek hevítő csőkígyói vágy kettős köpenye van. Amint 10 a reakció megkezdődött, további külső hő hozzávezetése nem szükséges, sőt a reakcióhőt el kell vezetni, ami úgy történhet, hogy a csőkígyókba hűtővizet vezetünk. Ha az elszappanosítási szám a 15 105-öt elérte, a reakciót megszakítjuk. Az oxidált terméket azután 550 kg (38° Bé, vagyis 32%-os) nátronlúggal elszappanosítjuk. Az el nem szappanosítható anyag nagy része mechanikusan felül 20 gyűlik össze, míg a szappant alul vezetjük el, azt háromszor, egyenként 600 kg per-klóretilénnel kezeljük. Az el nem , szappanosítható részektől teljesen megszabadított szappant 60° Bé-s kénsavval 25 megbontjuk és tisztítás végett légüres térben ismert módon lepároljuk. A lepárolt savnak a következő számadatai vannak: elszappanosítási szám 225; savszám 200; oxisavtqjtalom 0,2%; színe: 30 majd nem fehér. 3. 300 kg 70°-os olvadáspontú szénoxid-hidrálási terméket 31 C°-on olvadó ^ ugyanilyen termékkel keverünk. Gyakorlati kisérletek arra á megállapításra vesszeit ek, hogy az utóbbi!

anyagból 700 kg hozzáadása mellett a keverék olvadáspontja még 50 C° alatt marad. 1000 kg üyen keverékbe magas, hengeralakú edényben, 110 C° hőmérsékleten, elosztón 40 át leVegőt fuvatunk be. Katalizátor gyanánt 0,1% káliumper ma nganátot használunk. 8 óra után az elszappanosítási szám a 130 értéket elérte. A terméket ezután elszappanositjuk úgy, hogy 550 io kg nátronlúgot 80 és 120 C° hőmérséklet között belekeverünk. Hogy az ej nem szappanosítható részek gyorsabb és tökéletesebb elkülönítését lehetővé tegyük, 30 kg etilalkoholt adunk a termékhez. 50 Az alul elvezetett szappant azután egyenként 500 kg benzinnel kétszer extraháljuk és az el nem szappanosítható részektől most már mentes szappant 60° Bé-s kénsavval megbontjuk. Az eredmény oly 55 nyerssav, amelynek számadatai a következők: elszappanosítási szám 210; savszám 180; oxisavtartalom 0,0%; színe: ' - világossárga. Az elegyet (miscellát) lepároljuk és az oldószertől mentes el nem szappanosít- 60 ható részeket a mechanikailag leválasztott el nem szappanosítható részekkel egyesítjük, majd új oxidálásnak vetjük alá. 4. 600 kg, a 3. példában el nem szap- 65 panosítható termék gyanánt elkülönített szénhidrogéneket, 400 kg 32° Cseppfolyósodási hőmérsékletű szénoxid-hidrálási termékkel összevegyítünk. Magas hengera la kii edényben, ebbe a masszába 115 C° 70 hőmérsékleten óránként 22 m3

finoman elosztott levegőt fuvatunk be. Amint az elszappanosítási szám a 135 értéket elérte, a reakciót megszakítjuk. A terméket ezután 150 kg szódával előzetesen 75 elszappanositjuk és az elsZappanositást 300 kg (38° Bé, vagyis 32 %-os) nátronlúggal befejezzük. Miután az el nem szappanosítható rész egy része levált, a terméket egyenként 700 kg 80—110 C° 80 forrási határok közötti, szénoxid-hidrálási termékkel háromszor extraháljuk. Az el nem szappanosítható részektől mentesített' szappant 60° Bé-s kénsavval megbontjuk. Az eredmény oly nyerssav, 85 amelynek számadatai a következők: elszappanosítási szám 225; savszám 190; oxisavtartalom 1,7%; színe: sárgás. 5. 100 kg szénoxid-hidrálási terméket, amelynek cseppfolyósodási pontja 34 C°, 90 forrási határai 300—400 C°, oxidációs edényben 10 kg kobalt-sztearattal és 10 kg mangánszuperoxiddal vegyítünk. A hőmérsékletet állandóan 105 C°-on tartjuk és addig oxidálunk, míg az el- 95 szappanosítási szám a. 130 értéket el nem érte. Az oxidált terméket azután 450 kg nátronlúggal (38° Bé, vagyis 32%-os) elszappanositjuk. Az el nem szappanosítható anyagok egy része különválik és 100 azt eltávolítjuk. Ezután benzinnel extrahálunk. E célra egy előbbi extrakció elegyeit (miscelláit) használjuk és pedig úgy, hogy elsősorban a legkisebb százáléktartalmú eleggyel (miscellával) extra- 105 hálunk. A második extrakciót már tömény eleggyel (miscellával) végezzük, míg a harmadik extrakció friss benzinnel történik. Minden extrakcióhoz 600 kg-ot használunk. Az utoljára kapott miscellát 110 azután a következő eljárási folyamat első extrakciójához használjuk fel extrakciós szer gyanánt. Az el nem szappanosítható részektől mentesített szappant 60° Bé-s kénsavval 115 megbontjuk és az eredmény oly tennék,