118075. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2. 4. 6.-triamino-1. 3. 5.-triazin (melamin) előállítására

ben friss metilalkoliollal, azután kevés vízzel mossuk ós szárítjuk. A maradék dieiándiamiidra számítva 83% melamint tárta lnnaz. 5 Hasonló eredményeket kapunk, ha metilalkohol helyett megfelelő mennyiségű benzint, nitrobenzolt vagy etil alkoholt használunk. 3. Példa: 10 300 g- diciándiamidot autoklávbau 300 g cseppfolyós amjmoniával 6 órán át 160°-na hevítünk, amikor is a nyomás legnagyobb értéke kb. 200 atm, A szárítási maradék diciándiamidra számítva 91% melamin + 15 tartalmaz. Hja műszaki diciándiamid helyett tiszta, erősen szárított diciándiamidot alkalmazunk, úgy különben azonos feltételek mellett, az alkalmazott diciándiamidra szá-20 mítva kb. 98% tiszta melamint tartalmazó reakciótermóket kapunk. 4. Példa: 100 g szárított diciándiamidot 150 g vas 25 porral alaposan összekeverünk. Azután az egészet kavarómnves autoklávba helyezzük ős ammónia-gáznak 5 atm. nyomásig való besaj tolása után 1 óra hoszsz.at 200°-ou hevítjük; miközben a nyomás 30 kb. 23 atmoszférára emelkedik. A reakciótermék diciándiamidra számítva 77.5% melamint tartalmaz, Ha a kísérletet a fenti példával megegyező módon, de ammóniának az auto-35 klávba való besajtolása nélkül foganatosítjuk, akkor a reakció csak a dieiándia-Míid elbomlásával képződő ammónia jelenlétében megy végbe és így a termelési hányad valamivel kisebb (66%). 40 Ha a reakciót a fenti példával megegyező módon, de légköri nyomáson, azaz nyitott edényben foganatosítjuk, úgy a termelési hányad kb. 50%-ra csökken. 45 Ha a kísérleteit mind hőszabályozó anyag, mind nyomás nélkül végezzük, úgy .a nnelaimin termelési hányada még a hőmérsékletnek rendkívül óvatos növelése esetéiben is 20% alatt marad. 50 5. Példa: 1 g diciándiamidot és 1 g rézbronzot bensőségesen összekeverünk és az egészet kémcsőben 185—190°-ú olajfürdőbe helyezzük. Fehér szublimát képződése mel-55 lett nemsokára reakció indnl meg. Az ömleszték fciaprítás után vízzel kivonatolva diciándiamidra számítva 50% melamint ad. A fémek i'igy látszik nemcsak hőszabályozó anyagokként, hanem egyidejűleg 60 katalizátorokként is hatnak. 6. Példa: 10 g ciánamidot és 10 cm' 0°-on ammónia-gázzal telített metilalkoholt 150°-on 12 órán át üveg-bomibaesőben tartunk. A 65 rekaeiótermék az alkalmazott ciánamiidra számítva 73^f melamint tartalmaz. 7. Példa: 10 g diciándiamidot és 10 g vasport előzetes őrlés után 1 órán át bombacsőben 70 205—210°-on tartunk. Az ammoniaszagú reakcióterméket felaprítjuk és szitáljuk. A tennék próbája az alkalmazott diciándiamidra számítva 66% melamintartalmiat ad, 7

5 8. Példa: 400 g diciándiamidot 350 cnf metilalkoliollal együtt, autoklávba töltünk. Ugyanide azután Xtl.i-í bombából addig vezetünk be, míg az autokláv 3 atm. nvo- 80 mást nem mutat. Ezután az autóklávot 44 órán át 110°-on tartjuk és ezt követőleg hűtjük. Az autokláv tartalmából 264 g melamint, azaz az alkalmazót/t diciándiamid 64%-át választhatjuk külön. 85 !). Példa: 1.5 kg diciándiamidot és 1 liter metilalkoholt autoklávba töltünk. Ezt követőleg a reakcióedénybe bombából 485 g cseppfolyós ammóniát folyatunk, amikor is az 90 autoklávbau szobahőmérsékleten 4 aitm, nyomás keletkezik. A keveréket azután 12 órán át 120"-ra hevítjük, amikor is diciándianiidból 35 atm. legnagyobb nyomáson 78% termelési hányaddal méla- 95 mint kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2.4.6-triamino-1.3.5-triazin (melaniin) előállítására diciándiamiidból, illetőleg cián amidből ammónia jelen- ioo létében, azzal jellemezve, hogy a reakciót vízmentesen vagy legfeljebb kismennyiségű víz jelenlétében 100° feletti hőmérsékleten és előnyösen még valamely vízmentes vagy vízben sze- 105 gémy hőszabályozó anyag alkalmazása m el 1 et t f o gana t o sí t juk. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foga-