118074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az acetilén polimerizációs termékeinek előállítására
sámái magas hőmérsékleten kapott szénnek is van katalitikus hatása; a titán, urán és zirkon oxidjai is alkalmas katalizátorok. A katalizátorokat célszerűen 5 porózus hordozóikon, pl. porcellánon, szénen, szilikáton, horzsakövön, azbeszten rendezik el. A készülék szerkesztésekor arról kell gondoskodni, hogy az acetilénnel, de kü-10 lönösen a meleg acetilénnel érintkező alkatrészek szerkezeti anyaga vagy bélése az acetilénre ne fejtsenek ki katalitikus hatást, mert ez nemkívánatos reakciókra adna alkalmat. 15 E célra igen előnyösnek bizonyultak a csekély (0,1—0.2%) szén- és nagy (18— 26%) nikkel- és nagy (20—30%) krómtartalmú acélok, pl. a NCT, főleg a NCTa jelű acélok, továbbá az igen csekély 20 (0,01—0,05%) szén-, 3,5% alumínium-, 1% szilícium-, 4,24% krémtartalmú és esetleg kis mennyiségű (1%-nál kevesebb) molibdént és/vagy vanadiumot tartalmazó acélok, amilyenek pl. a Sicromalacélok, kü-25 lönösen a 6 és 12 jelűek. Az említett acélokból főleg azok az alkatrészek készülnek, melyeknek hőmérséklete a 450°-ot meghaladja. A 450°-nál alacsonyabb hőmérséklethez aluminiu-30 mot és ötvözeteit, pl. Anticordal-t vagy krómaluminiumot is használhatunk. Az említett acélok és ötvözetek savanyú vagy közömbös tűzálló anyagokkal vagy zománccal is helyettesíthetők. 35 A reafcciókészüléket a pölimerizációs termékekből és a nempolimerizált acetilénből álló gázelegy hagyja el. A polimerizált termékeknek az elegyből való eltávolítása végett az elegyet vagy tete-40 mesen (—60 és —80 C°-ig) hűtjük, amikor is az összes termékek kondenzálódnak, vagy csak szobahőmérsékletig hűtjük az elegyet, amikor is a kevésbbé illó termékek kondenzálódnak és a maradéktermé-45 keket alkalmas, folyékony vagy szilárd adszorbeiós szerekkel elnyeletjük. Szilárd adszorbeiós szerek pl. a sejtkova, a fullerföld, az aktív szén, a csontszón; folyékony abszorbeiós szerek a tetralin, a de-50 kálin, a magasabbrendű alkoholok keve rékei, ásványi olajok. Akár csak hűtéssel, akár hűtéssel és abszorbeiós, illetve adszorbeiós szerekkel történik a termékek szétválasztása, cél-65 szerű, ha a hűtést oly hűtők sorozatában végezzük, melyeken a gázkeverék egymásután átvonul és melyek úgy vannak felállítva, hogy a termékek frakcionált kondenzációja végbemegy. Ez nagyon megkönnyíti az egycis termékek szétvá- tiü lasztásához szükséges rektifikálást. Közönséges hűtők sora helyett egyébként rektifikációs oszlopok sorát is felállíthatjuk, almikor is a termékek kondenzálása és egyúttal rektifikálása is fellép. 65 1. példa: Acetilént oly NClVacélcsövön vezetünk át, mely csőhálóból készült kis görgőkkel van megtöltve. E háló drótanyaga oly vas - alumínium - sziliciumkróm - ötvözet, 70 mely 2,5% alumíniumot, 0,8% szilíciumot és 20% krómot tartalmaz. A cső belső hőmérsékletét 680 C°-on tartjuk. A csőből kilépő keveréket először szofaaliőmérsékletig iehűtjük, a kondenzált terméket felfogjuk 75 és aktív szén fölött elvezetjük. Az össztermék 26%-a a lehűtés folytán, a többi 74% az aktív szénen kondenzálódik. A lehűtéssel kapott termék frakcionált desztillációjánál kapott eredmény: 80 A desztilláció 75 C°-on kezdődik 75°-tól 85°-ig 11.8 súly % desztillálódik 85° « 200° « 32.0 « « « . 200° « 260° « 21.8 « « « 260° « 3605 « 32.0 « « « 85 360°-on 11.4 « « « Az aktív széntől elnyelt termékek frakcionált desztillációjánál az alábbi eredményt kapjuk: A desztilláció —5 C°-nál kezdődik 90 —5°-tól 75°-ig 10.6 súly desztillálódik 75° « 85° « 54 7 « « « 85° « 200° « 15.3 « « « 200° « 260° « 10.5 « « « 260° « 360° « 8.4 « « « 95 360°-on 0.5 « « « Az aktív* széntől adszorbeált termék frakcionált desztillációja útján kapott termék — 5u -tól 75°-ig terjedő frakciójának kb. 70%-a monovinilacetilén. 100 2. példa: Acetilént, 620 C°-on, oly katalizátoron vezetünk át, melyet horzsakőnek 1% ÁgNO.i-at tartalmazó, vizes ezüstnitrátoldattal itatása és az ezüstnitrátnak, 105 hangyasavval, fémezüstté való redukálása útján állítottunk elő. A kapott terméket az előbbi példában megadott módon kondenzáljuk. A hűtőben ily módon az össztermék 20%-a kondenzálódik, míg a 110 többi 80%-ot az aktív szén adszorbeálja.