117769. lajstromszámú szabadalom • Kondenzálási eljárás

KA6YAB IIKÍLTI SJ5ABADAIMI BffiÓSÁS 117769. SZÁM. IV/h/1. (X/h.) OSZTÁLY. — M. 9686. ALAPSZÁM. Kondenzálási eljárás. Deutsche H> drierwerke AktiengeseMschaft cégr, Rodlefoen b. Rosslau/Anh., Németország. A bejelentés napja 1935. évi december hó 21-ike. Németországi elsőbbsége 1934. évi december hó 22rike. Már ismeretes olefineknek! és cikloolefineknek katalizátorok segítségével aromás szénhidrogénekkel vagy fenolokkal történő kondenzálása. Kondenzáló 5 szerékként elsősoíban kénsavat, kénsav és jégecet keverékeit, sósavat, cinkkloridot, aluminiumkloridot, felületi katalizátorokat, mint pl. fehérítőföldeket, stb. használtak. 10 Azt találtuk, hogy az említett kondenzálásokat sokkal előnyösebb módon foganatosíthatjuk, ha' katalizátorként víztartalmú perklórsavat alkalmazunk. A reakciók nemcsak jelentékenyen simábban és 15 gyorsabban folynak le, hanem gyakran még alacsonyabb hőfokokon is, miáltal zavaró mellékreakciókat messzemenően kiküszöbölhetünk. A kondenzálószerként nagyon sok esetben alkalmazott kénsav-20 val szemben a perklórsav különösen még azt az előnyt is nyújtja, hogy azok a mellékreakciók, tehát anyagveszteségek, amelyek a kénsav szulfonáló hatásán alapulnak, ki vannak zárva. 25 A kondenzálási reakció elég gyors lefolyásához szükséges perklórsavmennyiség igen kicsi. Továbbá ezt a csekély mennyiséget a kondenzálás megtörténte után a reakciókeveréktől többnyire gya-80 korlatilag teljesen, mechanikai úton elválaszthatjuk és további kondemzálásokhoz ismét felhasználhatjuk, úgy, hogy a tényleges katalizátorfogyasztás rendkívül esekély. 35 A perklórsav koncentrációja tág határok között változhatik, amennyiben bizonyos kondenzálásokat már 20—25%-os vizes savoldat is elég gyorsan katalizál, míg más esetekben célszerűen 60—70%-os perklórsawal dolgozunk. Előnyösen alkal- 40 mazhatóik továbbá katalizátorként a pei;klórsavnak kénsavval, ecetsavval vagy foszforsawal való víztartalmú keverékei is. A reakcióhőmérsékletek az alkalmazott 45 alkatrészek reakcióképessége szerint zérus alatti egy-két foktól kb. a forrásban levő vízfürdő hőmérsékletéig terjedhetneik. Az eljáráshoz alkalmas olefin-szénhid -rögének közül példaképen a következőket 50 említhetjük: a voltaképeni olefinek az etiléntől egészen annak nagymolekulasúlyú homologjaiig, mint pl. ceten, oktadecen, eikozien, dokozen és hasonlók, továbbá a cikloolefinek, mint pl. a ciklopen- 55 ten, ciklohexen ós homologjai, pinen, kanrfen, oktahidronaftalinok, stb., továbbá az aromás sor olefines szénhidrogénjei, mint sztirol, stilben és cikloolefines-aromás szénhidrogének, mint pl. di- 60 hidronaftalin. Aromás alkatrészekként a kondenzálási eljáráshoz példaképen a következőket említhetjük: benzolszénhidrogének, naftalin, antracen, fenantren, tetrahidronaftalin, 65 oktaihidroantracen, klórbenzol, 1-klornaftalin, fenol és annak homologjai ós helyettesítési termékei, mint pl. klór- és nitrofenolok- és -krezolok, 1- és 2-naftol o-és p-oxidifenil, p.p'dioxidifenilmetán, 70 fenol- és naftoléterek, dioxi- és trioxibenzolok és ezek éterjei, difenilénoxid, stb.