117761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább egy hidroxilcsoportot tartalmazó azofestőanyagok új származékainak felhasználására

6 rész 1-aminonaftalinból és 2-oxinaftalinból kapott azofestőanyagot az oldáshoz szükséges piridinmennyiségben forralva 5 oldunk és ezután az m-szulfobenzoesav dikloridjából 7.2 részt adunk hozzá. A hamarosan sötétbarnává vált reakcióoldatot 2 órán át forrásban tartjuk. Azután a piridin főmennyiségét légriktított térben le-10 desztilláljuk és a maradékot éterben eldörzsöljük, amikor is az acilezett termék kristályosan kicsapódik. Utóbbit leszivatjuk és alkoholos oldatból éterrel való ismételt kiesapással tisztítjuk. Barna, me-15 leg vízben oldódó port kapunk, melynek forró oldatából liigok hozzáadásával a kiindulási pigmentet regenerálhatjuk. 6. Példa: 2.5 rész tetrazotált 4.4'-diamino-l.r-dife-20 nilből és 2-oxinaftalinból kapott azofestőanyagot az oldáshoz szükséges piridinmennyiségben forralva oldunk, ezt követőleg az oldathoz m-szulfobenzoesav dikloridjából 3.2 részt folyatunk. A reakció-25 oldat próbája vízbe öntve, rövid reakciótartam után sem választ ki kiindulási pigmentet és némi kavarás után teljesen átlátszó oldatot ad. Ha ezt a pontot elértük, a piridin főmennyiségét légritkított térben 30 ledesztilláljuk és a maradékot éterben eldörzsöljük, amikor is az acilezett termék kristályosan kicsapódik. Ezt leszivatjuk és alkoholban való felfőzéssel tisztítjuk. Vörös, vízben oldódó port kapunk, melynek 35 forró vizes oldatából lúgok hozzáadására a változatlan kiindulási pigment regenerálódik. 7. Példa: 10 rósz benzoesav-m-szulfokloridot 30 40 rész piridinben melegítve oldunk. 30°-ra való lehűlés után, miközben az addicióterrnék kristályosan kiválik, 5 rész tiszta, átk ristályosított kapcsolási terméket, melyet diazotált 1-aminonaftalinból és 2-oxinafta-45 Iinból kaptunk, adunk a reakciókeverékhez és ezt állandó kavarás mellett lassanként 70°-ra melegítjük. Kb. 3 óra multán a reakció befejeződött és a reakciótermék rneleg vízben narancssárga színnel telje-50 sen átlátszó oldatot adóan oldhatóvá lett. Lúgok hozzáadására a kiindulási pigment ismét teljes mennyiségben kicsapódik. 8. Példa: 19.2 rész 3.5-benzoesavdiszulfokloridot 65 100—120 rész piridinbe viszünk és a meleg keverékhez 12 rész, diazotált 1-aminonaftalinból és 2-oxinaftalinból kapott azofestőanyagot adunk. A keveréket erősen kavarva, gyorsan kb. 70—90°-ra melegítjük, mire a reakció rövid idő multán 60 befejeződik és a reakcióoldat próbája hideg vízzel azonnal átlátszó oldatot ad. Ezután a piridin főmennyiségét légritkított térben ledesztilláljuk, a maradékot kevés vízben oldjuk és az oldatnak tömény, hi- 65 deg konyhasóoldatba való öntésével a reakcióterméket kicsapjuk. A csapadék leszivatása után a tiszta reakcióterméket alkohollal végzett kivonatolással kaphatjuk. A termék hideg vízben nagyon köny- 70 nyen oldódik és belőle hígított lúgok hozzáadására ismét a változatlan kiindulási pigment válik ki. 9. Példa: 9.6 rész 3.5-benzoesavdiszulfokloridot 75 40-—60 rész piridinhez adunk és éhhez 5 rész tetrazotált 4.4'-diamino—l.l'-difenilből és 2-oxinaftalinból kapott azofestőanyagot adunk. A keveréket kavarás közben gyorsan kb. 70—90°-ra melegítjük. A 80 reakció 15—30 perc után befejeződött, amikor is a reakciótermék hideg vízben könnyen oldhatóvá lett. A piridinnek légritkított térben való letompítása után a reakcióterméket kevés vízben való oldás- 85 sal és tömény konyhasóoldattal való kicsapással szilárd alakban kapjuk meg. A termék víziben nagyon könnyen oldódó barna por és oldatából hígított lúgok a kiindulási pigmentet gyorsan újra kivá- 90 lasztják. 10. Példa: 19,2 rész 3,5-benzoesavdiszulfokloridot 100—120 rész piridinhez adagolunk és ehhez 9,2 rész. diazotált 4-klor-o-toluidinből 95 és 2,3-oxinaftoesav-2-metil-4-metoxianilidből kapott azofestőanyagot adunk. Erős kavarással és 70—90°-ria való gyors melegítéssel a reakció kb. 10 perc multán befejeződik és a reakciótermék vízben köny- 101 nyen oldhatóvá vált. Ezután piridin főmennyiségét légritkított térben ledesztilláljuk és a maradékot kevés vízben oldjuk. Az esetleg tercier náitriumifoszifáttal semlegesített oldatnak hideg, tömény 10 konyhasóoldatba való öntésével a reakciótermék kis idő után kicsapódik. Ebből a szilárd sótartalmú anyagból alkohollal való kivonatolással a végterméket tisztán kitermelhetjük. A termék hideg vizben ü