117304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polioxikarbonsavaknak, illetőleg sóiknak előállítására
HAGYAR KIRÁLY! SZABADALMI BIRÓSÁ6 SZABADALMI LÉTRÁS 117304. SZÁM. IV/h/1. (IV/h/2.) OSZTÁLY. — C. 4886. ALAPSZÁM. Eljárás polioxikarbonsavaknak, illetőleg sóiknak előállítására. Gesellschaft für Chemische Industrie in Basel cég: Basel, mint Dr. Finkelstein Marié párisi lakos jogutódja. A bejelentés napja 1936. évi október hó 9-ike. Svájci elsőbbsége 1935. évi november hó 21-ike. Meglepetésszerűen azt találtuk, hogy trihexozán lúgos oldatban végzett oxidálásával jó termelési hányaddal eddig ismeretlen polioxikarbonsavak jól meghatározott 5 sóihoz juthatunk. Emellett közömbös, hogy a kiindulási anyagot keményítőnek glicerinnel való hevítésével Pictet és Jahn szerint, erjedéses lebontással Pringsheim szerint vagy keményítőnek nyomás alatt 10 vízzel végzett depolimerizálásával állítjuk-e elő. Glukóz még jelenlevő csekély mennyiségeit erjedéssel távolíthatjuk el. A trihexozánt célszerűen vizes oldatban, alkáli jelenlétében, pl. permanganáttal, 15 halogénnel, illetőleg hipohalogenittel, vagy hidrogénperoxiddal oxidáljuk. Az oxidálószer mennyisége szerint monovagy dikarbonsav sói, illetőleg ezek elegye képződik. Az oxidálási oldatból az új 20 karbonsavak vízben nagyon nehezen oldódó lúgos báriumsóik alakjában kicsaphatok és ebből ismert módon más sókat, illetőleg magukat a szabad polioxikarbonsavakat kaphatjuk meg. 25 A karbonsavak legtöbb sója vízben nagy mértékben oldódik és emellett mégsem folyik széjjel. így pl. a földalkáliák, a vas, réz, mangán, nikkel és ezüst semleges sói már egyenlő mennyiségű vízben 30 oldódnak és ezeknek az oldatoknak elpárologásánál a vegyületek átlátszó, porrá törhető lakkokként maradnak vissza. Lúg hozzáadására a nehézfémsók nem csapódnak ki. A vizes oldatok, pl. a kalcium-35 sókéi, minden zavar nélkül befecskendezhetők és jól elviselhetők. Az oldatok forrón sterilizálhatok anélkül, hogy elváltoznának. A sók vizes oldatban a Fehlingoldatot hosszas főzésnél csak nyomokban redukálják, n/1 sósavval melegben végzett hidrolizálás után azonban azonnal. Élesztő a sókat vizes oldatban nem támadja meg ; ha azonban ezeket az oldatokat előzőleg savval melegítjük, erjednek. A szabad savak fehér, vízben minden ís viszonyban oldódó anyagok. Vizes oldataik, ha azokat állva hagyjuk, glukóz leválasztása mellett hidrolizálódnak. A savak titerje szilárd alakban való raktározásánál nyilvánvalóan anhidrid-, ille- 50> tőleg laktonképződés következtében gyorsan lényegesen csökken. Az új vegyületeket a gyógyászatban kívánjuk alkalmazni. 1. Példa: 55 100 rész trihexozánt és 15 rész nátriumhidroxidot 1200 rész vízben oldunk és az oldathoz célszerűen golyós malomban egyszerre 85 rész káliumpermanganátot adunk. A hamar kocsonyássá váló tömeget őröl- 60-jük, míg a hőmérséklet, mely eleinte némileg emelkedik, ismét csökken és a mangániszap pelyhekben kiválik. Utóbbit tilónkülönválasztjuk és kimossuk. A majdnem színtelen oldathoz addig adunk barit- 65 vizet, ameddig még csapadék válik ki, ezt leszivatjuk és barittartalmú vízzel kimossuk. A csapadékból vízzel híg pépet készítünk és ehhez ecetsavat adunk addig, míg a pH =6.5 nem lesz. A csapadék feloldódik, míg a vele együtt kicsapott