117223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás androsztendionok előállítására
2,88 g androszltandiont (Ö.P. 132 C°) 40 cm8 jégecetben feloldunk és az oldathoz cseppenként 10 cm1 jégecetben feloldott 6 1,6 g brómot adunk. Az oldat igen gyorsan elszíntelenedik. A reakcióterméket vízzel kicsapjuk, tisztítás céljából alkoholból vagy hígított acetonból átkristályosítjuk, amikor is pompás tűket kapunk, melyek 10 216 C°-on olvadnak. A brómhidrogéntől való elválasztás céljából a kapott 2-brómandrosztandion-(3,17)-et 50 cm3 száraz kinolinban 5 óra hosszat forrásig hevítjük. Vízzel történt hígítás után a kinolint 15 hígított kénsavval közömbösítjük és a kicsapódó androsztendiont éterrel felvesszük. Az éteres oldatot hígított szódaoldattal és vízzel mossuk, nátriumszulfát felett megszárítjuk és beg'őzölögtetjük. Hexánból átkristályosítva • tiszta A^-an- 20 drosztendion-(3,Í7)-et kapunk, mely 142°on olvad. Kinolin helyett a halogénhidrogén lehasítására a reakcióterméket* jégecetben feloldott alkáliacetátokkal is hevíthetjük. 25 Ha etio-kolandionból indulunk ki, akkor hasonló módon a A4 >B -androsztendion(3,17)-et kapjuk. 0, P. 172—173°. Szabadalmi igény : Eljárás androsztendionok előállítására, 30 melyet az jellemez, hogy etiokolandionra, illetőleg etio-allo-kolandionra halogént hagyunk behatni és a kapott halogénvegyületeket halogénhidrogént lehasító szerek hatásának tesszük ki. 35
