116845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves higanyvegyületek, nevezetesen alkoxialkil-higanynitrogén vegyületek előállítására, valamint e vegyületek felhasználásával kapott kártevőirtószer
11. példa. 43 g naftszultámot 800 cm3 vízben 10 g nátriumhidroxid 25 cm3 vízben való oldatának hozzáadásával oldunk és alapos ka-5 várás közben ehhez a tisztára szűrt, kanárisárga oldathoz 70 g íí-etoxietilhiganyaeetát 50 cm3 vízben képzett, ugyancsak tisztára szűrt oldatát csöpögtetjük. Mindegyik csepp azonnal kiválást okoz. Némi 10 idő multán a folyadékot leszívjuk és a csapadékot hígított alkoholból célszerűen kétszer és .99%-os alkoholból még egyszer átkristályosítjuk. Ily módon az N(fJ-etoxietilmerkuri) - naftszultámot 131° 15 olv. pontú szilárd, fehér, jól kialakult kristályok alakjában kapjuk, melyek felülete még egész gyengén sárgászöld színben csillog. Ammóniával és kénammóniujm oldattal leöntve a feketedés a képződött 20 higanyszulfid folytán csak mintegy 10 perc múlva lép fel. Mintegy 10%-os nátronlúggal való hosszabb állatásnál is csak sárga oldatot kapunk, higanykiválás azonban nincs. Ha az új anyagot hígított 25 sósavval melegítjük, akkor élénk etilénfejlődés lép fel és a szűredékben az ekkor keletkező ionogén higanyt nátronlúggal, illetve ammóniával és kénammóniummal higanyoxid, illetve szulfid alak-30 jában kicsaphatjuk. A vegyelemzés higanyra, nitrogénre és kénre az elméleti értékeket adta. Ha 70 g etoxietilhiganyacetát helyett 67 g metoxietilhiganyacetátból indulunk 35 ki, akkor már a hozzácsöpögtetéskor kapunk sárgás csapadékot. Ezt 98 %-os alkoholból célszerűen kétszer, majd benzolból még egyszer átkristályosítjuk. Ekkor a tiszta N-(metoxietilmei rkuri)-naft-40 szultámot mint egészen gyengén sárgás, mikrokristályos kristályport kapjuk. E vegyület vízben gyakorlatilag oldhatatlan, hideg alkoholban, metanolban és benzolban nehezen, forróban sokkal köny-45 nyebben oldódik, 133°-on zsugorodni kezd, 135—136°-on pedig hirtelen megolvad. Ha az ömlesztéket ismét merevedni hagyjuk, újabb megömlés 145— 146°-on következik be és ez az olvadás-50 porit azután már nem változik. Ez a vegyület nátronlúggal, ammónia plusz ammóniumszulfiddal, valamint sósavval, mint reagensekkel szemben, pontosan úgy viselkedik, mint a megfelelő etoxi-55 vegyület. Naftszultam helyett ennek nitroszármazékaiból is kiindulhatunk. Vetőmagcsáva előállítására a reakcióterméket palaliszttel 1.6% higanytartalomra állítjuk be. 60 12. példa. Ha a 11. példához hasonló módon 300 em3 vízben oldott 70 g (i-etoxietilhiganyacetátot 400 cm3 21 /2 %-os nátroulugban oldott 25 g benzimidazollal elegyí- 55 tünk, akkor az N-(ji-etoxietilmerkuri)benzimidazol mint pépes, csakhamar megkeményedő tömeg válik ki, melyet azonban metanolból, etanolból, acetonból nem lehet bomlás nélkül átkristályosítani. Ez 70 a vegyület is csak sósavval való melegítés után adja az ionogén higany leírt reakcióját, míg előbb sem higanyszulfid, sem -oxid nem képződik az ammóniás és kénammóniumos, illetve nátronlúgos 75 kezelésnél. Benzimidazol helyett ennek helyettesítés! termékeiből, pl. metil- vagy etilbenzmiirlazolból vagy a magban nitrogyökökkel helyettesített benzimidazolok- 80 hói is kiindulhatunk. Kártevőirtószer készítéséhez a reakciótermékeket, pl. gipsszel és kovafölddel, 1.5% higanytartalomra állítjuk be. Szabadalmi igények: 85 1. Eljárás alkoxialkilhiganynitrogénvegyületek, különösen alkoxialkilhiganykarbazol és alkoxialkilhiganybarbitursavak előállítására, melyre jellemző, hogy alkoxialkilhiganyvegyületeket 90 olyan nitrogénvegyületekkel hozunk cserebomlásba, melyek a nitrogénnél valamely alkálifémmel helyettesíthető vagy helyettesített hidrogént tartalmaznak kötve. 95 2. Kártevőirtószer, melyre jellemző, hogy az az 1. igénypont szerint előállított termékeknek és valamely higítószernek elegyéből áll. 3. A 2. alatt igényelt kártevőirtószer 100 foganatosítási alakja, melyre jellemző, hogy a higítószer hordozókból, pl. talkumból, krétából, palalisztből, naftolszurokszulfosavas kalciumból, fűrészporból, stb. áll. 105 4. A 2. alatt igényelt kártevőirtószer fofaiiatosítási alakja, melyre jellemző, hogy a higítószer oldószerekből, pl. etanolból, metanolból, acetonból stb. áll.
