116150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására
MAGYAR KTRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 116150. SZÁM. IV/h/sí. OSZTÁLY. — F. 7348. ALAPSZÁMEljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiéng-esellschaí't cég Frankfart a/M Pótszabadalom a 114110. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1935. évi február hó 14-ike. Németországi elsőbbsége 1934. évi március hó 10-ike. A törzsszabadalom eljárást véd olyan amino-arzenobenzolnionoszulfoxilátok előállítására, melyek ugyanazon az aminocsoportoii két oxialkilmaradékot tartalmaznak. Az eljárás értelmében a megfelelő (di-(oxialkil)-aminobenzolarzin-savakait arzenobenzolokká redukáljuk és ezután formaldehidiiátriumszulfoxiláttal eserebomlásba hozzuk. Az eljárást tovább kidolgozva azt találtuk, hogy ugyanezeket a vegyületeket kapjuk meg akkor is, ha a megfelelő oxiallMlmentes aminoarzenobenzolmionoszul-As foxi! átokra utólag két molekula alkilénoxiddal hatunk. Az így kapott készítmé- 15 nyék tulajdonságai azonosak a törzsszabadalom szerinti termékek tulajdonságaival. Példák: 1. 38,75 g 3,3'-diamino-4,4'-dioxiarzeno- 20 bemzolmonoszulfoxilátot vízben feloldunk és az oldatot 7,4 g gliciddel körülbelül (i5°-ra melegítjük. A tiszta sárga oldatot etilalkohol és éter keverékébe öntve kicsapjuk, a kiválasztott, 25 ==.AB —N(CH2 . CHOH. CHa 0H)a —NH.CH9 .0S0Na OH képletü 3- (bis-dioxip rop il) - aniino-4-oxi-3-amino-4-oxiarzenoböTizolmon oszulf oxilátot ieszívatjuk és éterrel mossuk. A sárga-50 színű vegyület vízben gyengén lúgos reakcióval oldódik és 19.2% arzént tartalmaz. A kiindulási anyag 3-nitró-, illetve 3-amino-4-oxibenzol-l-arzinsav, melyet ismert módon hidroszulfittel a 3,3'-diainino-As OH 4,4'-dioxiarzenobenzöllá redukálunk és ezt J5 ezután formaldehidnátriumszulfoxiláttal a megfelelő monoszulfoxiláttá kondenzáljuk. 2. Ha 19.38 g 3,3'-dioxi-4,4'-diaminoarzenobenzolmonoszulfoxilátot vizes oldatban 2,2 g etilénoxiddal körülbelül 65°-ra 40 hevítünk akkor a As \/ 011 Í(CH2 .CHa ÓH)8 J—OH NH.CH2 .0S0Ka
