116144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többmagú oxiketonok észtereinek előállítására

2 116144. 2. példa: A dihidrokolesz térin benzoátjának oxi­dálásakor kapott oxiketonbenzoát szemi­karbazonjából (O. P. 251—252 C°, korr.) 5 0,5 g'-ját 24 óra hosszat 20 cm3 95<>/oos al­koholban feloldott 5 g kristályos oxálsavval főzzük. A tiszta oldatot begőzöl ögtetj ük és a maradékot vízzel és éterrel összerázzuk. Az éteres oldat begőzölögtetése után a ma-10 radékot metilalkoholból \agy benzinből át­kristályosítjuk. Az oxi.keto.il benzoátját kapjuk, melynek képlete H2 I CHS H. H, \ ch3 H H /'H\/ H, C.HXOO­H, w Yh y ^ H2 H2 A benzoát 215 C°-on (korr.) bomlás köz-15 ben olvad. A benzoátot lúgosán elszappa­nosítva a 174—175,5 C°-on (korr.) olvadó szabad oxiketont kapjuk. Teljesen ugyanígy állíthatjuk elő az an­droszteron benzoátját is (0. P. 178—178,5 C°), epi-dihidrokoleszterin oxidálása után kapott szemikarbazonjából vagy oximjából. Szabadalw i igények. 1. Eljárás többmagú oxike tanok észterei­nek előállítására, melyet az jellemez, hogy a 112,851. lajstromszámú törzs­szabadalom szerinti eljárásnál keton­reagenseknek a hidroxil-csioporton esz-Ierezett oxiketonokra gyakorolt hatása folytán képződött termékeket enyhén hidrolizáljuk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganato­sítási módja, melyet az jellemez, hogy a hidrolízist savanyú szerekkel, csekély mennyiségű víz és esetleg valamely szerves oldószer jelenlétében végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jelle­mez, hogy a hidrolízist kénsavval, ke­vés víznek és oldószerként az oxiketon­nal eszteirezett savnak jelenlétében vé­gezzük. 4. Az 1. vagy 2. igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jelle­mez, hogy a hidrolízist oxálsavnak víz­tartalmú alkoholos oldatával végezzük.

Next

/
Oldalképek
Tartalom