116060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aril-azo-3,5-diaminopiridin előállítására

iitioeo. Ha a 2. példában a p-klórdiazobetizol oldatát betadiazonaftalin oldatával helyettesítjük, melynek előállítására 43 rész faeta-5 nafti'lamint 21 rész nátriumnitril koncentrált vizes oldatával diazotálunk, akkor a 2. példában megadott módon dolgozva azofestőanyagot kapunk, mely piridinből 192°-on olvadó feketés barna kristályok-10 ként kvantitatív termelési hányaddal csapódik ki. 5. példa: 66 rész 3,5-diaminopiiridint sósavban feloldunk. A jéggel hűtött oldathoz kavarás 15 közben p-diazobenzolszulfosavnak ugyancsak jégben hűtött, oldatát adjuk, melyet szokásos módon 126 rész szulfanilsavnak 12 rész nátriumnitritlel történő diazoltálásával kaptunk. Az oldatot a kapcsolás tel-20 jessé tételére nálronlúggal épen lúgos kémhatásává tesszük. Huzamosabb ideig tartó állás után az új festőanyag egy része a nátriumsó alakjában csapódik ki. Ez a só kevés vízből átkristályosílva narancssárga 25 kristályokat alkot. Az egyesített anyalúgokból. a még oldatban maradt festőanyagot ecetsav hozzáadására szabad szulfonsavként választhatjuk ki. A festőanyagot leszivatás után vízzel alaposan kimossuk 30 és azt szárítás után vörös por alakjában kapjuk meg. A termelési hányad kvantitatív. 6'. példa: 33 rész 3,5-diaminopiridint hígított só-35 savban feloldunk. A .jéggel hűtött oldathoz kavarás köbben o-diazobenzoesavnak jéggel hűtött oldatát adjuk. A diazotálást szokásos módon úgy végezzük, hogy 41 rész antranilsavat 21 rész nátriumnitrittel hozunk össze. Az oldatot a kapcsolódás tel- ío jessé tételére ammóniával lúgossá tesszük és a festőanyagot ecetsavval kicsapjuk. Leszivatás után vízzel alaposan kimossuk és a készítményt megszárítás után közel kvantitatív termelési hányaddal vörös por 45 alakjában kapjuk meg. A termék hideg és meleg vízben, valamint a szokásos szerves oldószerekben nehezen oldható, míg hígított alkáliákban oldódik. 7. példa: 50 19,8 rész 2-oxi-3,5-diami:nopiridint, melynek előállítására az ismert 2-oxi-3,5-dinilropiridint a szokásos módszert követve ónklorürrel redukáljuk, hígított sósavban feloldunk. A jéggel hűtött oldathoz kava- 55 rás közben diazobenzol oldatát adjuk, melyet ismert módon úgy állítunk elő, hogy 9,3 rész anilint 6,9 rész nátriumnitrittel diazotálunk. Az oldatot a kapcsolódás teljessé tételére ammóniával lúgossá tesz- 60 szük, amikor is a festőanyag, mint sötétvörös csapadék válik ki. Vízzel alaposan kimosva, a festőanyagot kvantitatív termelési hányaddal kapjuk meg. Szabadalmi igény: 65 A 100530. lajstromszámú törzsszabadalomban védett eljárás változata arilazo-3,5-diaminopiridinek előállítására, melyet az jellemez, hogy diazotált arilamineket, illetve helyettesítési termé- 70 keiket 3,5-diaminopiridinre vagy ennek származékaira hagyjuk behatni.