115994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszkorbinsavak előállítására
össacw aaüvelefceket eaküserűen lehetőleg űitrogénlógkörben végezzáik. A mézsárga mamdék lassan kristályosodik ki, de a kristályosodást beoltással 5 gyorsíthatjuk. A termelési hányad kissé változó, de legalább 1/3 Mol. A leírt módon előállított d-aszkorbinsav tulajdonságai az ismertekkel egyeznek. Olvadáspontja 183—185 C°. Forgatása metanolban 20 10 («) D = —40.2°. Az anyagból 0,0122 g savanyú oldatban 13,2 cm3 n/100 jódot fogyaszt el. 0,006 g anyag kb. 60 cm3 n/1000 indoíenololdatot színtelenít. Az anyag a Fohl ing-féle oldatot szobahőmérsékleten 15 redukálja. 3. l-aszkorbinsav (C-Vitamin). 1 Mol tetraeetil-l-xilonsavnitrilt 6—7 térfogatrész abszolút metanolban iszapolunk, ezután 3 Mól glioxilsavetilésztért 20 adunk hozzá és a most már tiszta oldathoz nitrogénlégkörben, szobahőmérsékleten 30 térfogatrész abszolút metanolban feloldott, valamivel tölbb, mint 4 grammatóm (4,3—4,4) nátriumot adunk. A sárga 25 szinű oldatot ezután forrásig hevítjük, 2—5 percig forrni hagyjuk, körülbelül 25 perc alatt újra szolbahőmérsékletre lehűtjük és azután megszűrjük. Az oldatot klórhid regémnek metanoios 30 oldatával gyengén megsavanyítjúk. Próbáját jóddal titrálva, az aszkorbinsavtartailmat megállapíthatjuk. Aa aszkortoinsav elválasztására úgy járhatunk el, hogy az oldatot begőzölögtetj-ak (miköaben a reakeió folyamiul a nitrilből keletkezett kéksav is átdesatillál), a maradékod abszolút etilalkohoüal kivonatoljuk (amikor is konyhasó marad vissza), alkoholos ólomaeetáttal kicsapjuk, a csapadékot kénhidrogénnel meg- 40 bontjuk és a vizes oldatot besűrítjük. Az összes műveleteket célszerűen lehetőleg nitrogénlégkörben végezzük. A mézsárga maradók lassan kristályosodik ki, de a kristályosodást beolt ássa' *5 gyorsíthatjuk. A termelési hányad kissé változó, de legalább 1/3 Mol. A leirt módon előállított 1-aszkoirbinsav tulajdonságai az ismertekkel egyednek. Átkristályosítás után 183—185°-on olvad. Forgatása 20 (y.) [) - + 49° (c = 1 absz. metilalkoholban). Az anyagból 0,0122 g savanyú oldatban 13,2 cm' n/100 jódot fogyaszt el. 0,006 g anyag körülbelül 60 cm3 n/1000 indo- 55 fenololdatot színtelenít. Az anyag . a Fehling-féle oldatot szobahőmé rsékleten redukálja. Szabadalmi igények: 1. Eljárás aszkorbinsavak előállítására, azzal jellemezve, hogy glioxilsave'sztereket aldocukrokkal lúgos közegben kondenzálunk. 2. Az 1. igényben védett eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a szabad redu- 65 káló aldocukrok helyett olyan származékokat használunk, melyekből lúgos közegben aldocukrok keletkeznek. I'MH.I- ]ivom*l.I. Bmhtpesr