115883. lajstromszámú szabadalom • Eljárás iparilag értékes nitrogén vegyületek előállítására

2 115883. állás után kristályosan megmerevedik -­súlyának 9-szereisét kitevő mennyiségű desztillált vízben oldjuk ós így tetraaue­til - didodeeil - etilénd iammóniumbromid-5 10%-os vizes oldatát kapjuk. Ugyanezt ,a vegyületet kapjuk, ha me­tilbromidot szimmetrikus dimetildidöde­cil-'etiléndiaminnal molekuláris mennyi ségben (2 mol metilbromiid plusz 1 mol 10 dimetil^idodeeil-etiléndiamin, zárt edény­ben. kb. 100°-on hozunk reakcióba. 2. példa. 116 sr. tetrametiletilóndiamiiit össze­dörzsölünk 469 sr. dodeeiloximetilkloriö 15 dal. A reakcióhőmérséklet megszűnte ntá.n a keletkezett tetrametildidodeciloxi­n;>et i 1-etiléndianiTnón.iumkloridot benzol­ból átoldjuk és így azt nem kifejezett ol­vadáspontú kristályos por alakjában kap • 20 juk, mely vízben oldódik és erősen habzó oldatokat alkot. 3. példa. 118 sr. tetrametiiletiléndiaminhoz ŐOU sr, dodeeiltioimetilkloridot adunk és né-25 hány óráig vízfürdő fölött melegítjük, Kihűlés után ,a reakcióterméket összedör­zsöljük és hideg benzollal mossuk. Az így kapott tetramieitiil-didodeciltioimetil-etilén­dia,rnmón.iumklorid sárgásfehér por, mely 30 vízzel erősen habzó oldatokat ad. í. példa. 284 sr. tetrabutileíiléndiamint összedör zsöliink 469 sr. dodeciloxiiuetilkloriddal, egyébként pedig a 2. példa szerint járunk 85 el. Az így kapott tetrabutil-didodecil­oximetil - etilóndiammóniumklorid nyúlós szörp, mely vízben oldódik. 5 példa. 146 sr. Is-íetra.meUl-'fi -oxi-propaléndia-40 mint 498 sr. dodeeilbromiddal összehozunk és 12 órán át vízfürdő fölött melegítünk. Ekkor színtelen, nyúlós szörp alakjában a tetrametil-didodeeil-'fi- oxi-propiléndiam­móniumbromidot kapjuk, mely vízben 45 tisztán oldódik és amelynek tömény ol­data nagyon viszkózus folyadék. Ugyanehhez a vegyülethez jutunk, ha 426 sr. dimetildodeeilaniint 218 sr. gliee rindihrómihidrinnel 80—90°-en melegítünk 50 6 példa. 590 sr. dimetiloleilainint 2S1 sr. tri­brámhidriimel zárt edényben 12 órán át 90—100°-on melegítünk. A keletkezett nyúlós szörpöt kihűlés után vízben oldjuk és így íetramet i I-d ioleil-'fi- brómpropilén- 55 d iamm ói i in mbromid sűrűnfolyós oldatát kapjuk. 7. példa. 146 sr. tetram t i I -ox i.-|)ropiléndiamint 557 sr. (S-oxi-y-dodeeiloxi-propilkloriddal 60 12 órán át 100°-on melegítünk. A keletke­zett nyúlós szörpöt súlyának 19-szeresét kitevő mennyiségű desztillált vízben old­juk és így tetrametil-di-(dodeciloxi-1 3-oxi­propil) - -oxi - propiléndiammóniumklorid 65 5%-ós oldatát kapjuk. 8. példa. 454 sr. szimmetrikus dimetil-didodecil­(3 -oxipropiléndiamint 253 sr. benzilklorid­dal 10 órán át 100°-on hevítünk. A kelet- 70 kezett dimetil-dibenzil-d.idodecii-P-oxi-pro­pilén-diiammóniumklorid sárgásbarna nyú­lós szörp, melynek vizes oldata, erősen habzik. 9. példa. 75 229 sr. nietil-bis-clietil-amiinoetil-amint elkeverünk 619 sr. deeiloximetilkloriddal. Kihűléis után a keletkezett bis-(dietil­deciloximetil - klóraminőniumetil) - metil­dceiloximetilanimóniumklorid sárgás nyú- 80 lós tömeget alkot, mely vízben könnyen oldódik. 10. példa. 424 sr. szimmetrikus dimetil-didodecil­etiléndiamint 341 sr. benziltiometilklorid- 85 dal 3 órán át 80°-on melegítünk. Kihűlés után a gyantiaszerű reakcióterméket 9-sze­res mennyiségű desztillált vízben oldjuk és így dimetil-didodecit-dibenziltiometil­etiléndiammóníumklorid tiszta oldatát 90 kapjuk. 11. példa. 135. sr. dietilaniinoetilkloridot 171 sr. benzilbrcmiddal 4 órán át 70—80o -on me­legítünk. Ekkor 213 sr. dlmetildodecil- 95 amint adunk hozzá, és ismét 6 óra hosz­szat, 90—100°-on melegítünk. Kihűlés vitán a reakcióterméket súlyának négy­szeresét kitevő mennyiségű desztillált víz­ben oldjuk és így a-(dimeti<l-dodecil- 10 klórammóniumO-fi-ídietilbsnziil-ln'ómammó­mum)-etán 20%-os oldatát kapjuk. 12. példa. 594 sr. dimcitil-oíktiadeciLamint 1000 sr. száraz benzolban oldunk és az oldatot 10

Next

/
Oldalképek
Tartalom