115643. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására karbamidból, formaldehidból és hexametilén-tetraminból
2 115643. megfelelne. A kezdetLől fogva vagy fokozatosan hozzáadott kontaktusanyag a végtermékek minőségét jelentékenyen megjavítja. Kontaktusanyagnak oxálsavat vagy 5 foszforsavat vagy bármilyen szerves vagy szervetlen savat, továbbá savakat lehasító vegyületeket használhatunk. A savnak egy részét vagy teljes mennyiségét a kondenzál ás után vagy közben újra semlegesít-10 hetjük. Oldószernek akár vizeL. akár nem vizes folyadékokat vagy víz és ilyen folyadékok keverékeit használhatjuk. 1. Példa: 15 450 rósz karbamidot (7,5 Mol), 190 rész tiokarbamidot (2,5 Mol) és 94 rész hexametiléntetramint (0,67 Mol) 500 rész 30°/o-os formaldehidban (5 Mol) feloldunk és az oldathoz ezután 4 rész oxálsavat 20 adunk. Ezt követőleg az oldatból 60—70 C°-on és csökkentett nyomáson 1 óra hoszszat a vizet ledesztilláljuk és ezután 1—20 óra hosszal 60°-on tovább kondenzálunk. Most a kapott termékhez hidegben 1000 25 rész 300/o-os formaldehidold a tol (10 Mol) adunk, az egészet cellulózával összegyúrjuk, megszárítjuk és megőröljük. A kapott port forrón sajtoljuk; a por 100—200 kg/ cm2 sajloló nyomáson igen jól folyik és. 30 már 1—3 percig tartó sajtolás után, melyet körülbelül 140°-on végezünk, igen kemény és fényes sajtolt testet kapunk, mely forró és hideg víznek igen jól ellenáll. 2. Példa: 35 1 20 rész karbamidot (2 Mol) és 14 rész hexametiléntetramint (0,1 Mol) 100 rész 30<>/o-os formaldehidoldatban (1 Mol) feloldunk és az oldatot 2 óra hosszat 70—80°-oai vákuumban desztilláljuk. Lúgos kémhatású 40 tiszta folyadékot kapunk, melyhez 200 rész 300/0-os formaldehidot (2 Mol) adunk és azután az oldatot 1/2 óra hosszat 60°-on tartjuk. Az oldathoz még 0,4 rész oxálsavat adunk és azt ezután az 1. példában 45 megadott módon sajtolható porrá dolgozzuk fel. 3. Példa: 540 rész karbamidot ,(9 Mol), 228 rész tiokarbamidot (3 Mol) 1160 rész 30»/o-os 50 formaldehidoldatban (11,6 Mol) és 163 rész 250/o-os ammoniaoldatban (2,4 Mol) feladunk, ahol is az ammónia 3,6 Mol forriiáldehiddal 0,6 Mol hexameliléntetramint ad. Az oldathoz még 1,9 rész oxálsavat 55 adunk, ezután 2 óra hosszat 60°-ra melegítjük és ezt követőleg csökkentett nyomáson, 60—70°-on 1000 rész vizet ledeszlillálunk. Tiszta oldatot kapunk. Ha ennek egy próbáját több óra hosszat 120—140°-ra melegítjük, akkor megzavarosodik, de ilyen 60 hőmérsékleten nem keményedik meg. A massza lehűlés után kemény; vízzel zavaros oldatot ad. A desztillált oldathoz 1000 rész 30«/o-os formaldehidot (10 Mol) adunk, az oldatot 65 hűtés közben 24 óra hosszat állni hagyjuk és ezután ismert módon sajtolható porrá dolgozzuk fel. h-. Példa: A fenti eljárások valamelyikével előálli- 70 tott, formaldehid hozzáadása folytán már keményíthető sajtolható porhoz, melyben a karbamid: formaldehid viszonya = 1:1,3 vagy 1:1,4, aprítás után annyi paraformaldehidot adunk, hogy a karbamid és a for- 75 maldehid végső viszonya 1:1,5 legyen. A kapott sajtolt testek tulajdonságai az 1. példában megadottakkal azonosak. Szabadalmi igények: 1. Eljárás karbamidból, formaldehidből 80 és hexametiléntelraminból készült, nem keményíthető kondenzációs termékeknek átalakítására keményíthető kondenzációs termékekké, azzal jellemezve. hogy a nem keményíthető kon- 85 denzációs termékekhez formaldehidot adunk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy olyan nem keményíthető kondenzációs 90 termékekből indulunk ki, melyek 1 Mol karbamidra kevesebb, mint 1 Mol formaldehidot és kevesebb, mint 0,1 Mol hexametiléntetramint tartalmaznak. gg 3. Az 1. vagy 2. igényben védett eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a 2. igénypontban megadott nem keményíthető kondenzációs termékekhez annyi formaldehidot adunk, hogy 10 a karbamid: formaldehid molekulaviszony legalább 1:1, célszerűen 1:1,5 legyen. 4. Az 1. vagy 3. igényben védett eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, 10 hogy a nem keményíthető termékeket a keményíthető kondenzációs termékekké melegítés nélkül alakítjuk át. 5. Az 1. és 3. igényben védett eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, 11 hogy a nem keményíthető termékeket a keményíthető kondenzációs termékekké melegítéssel alakítjuk át.