115379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ivarmirigyhormonok tisztítására
ben egy ideig forraljuk, amikor is a marónátron a női ivarmirígyhormonokal sóik alakjában megköti. Ha a poralaku marónátron további mennyiségeinek hozzáadá-5 sára az oldatból már további kiválás nem mutatkozik, mely kiválást a nátron színváltozásán ismerhetjük fel, akkor a maradékot az oldattól szűréssel elválasztjuk. Az alkalmazásra kerülő oldószerrel alapo;10 san utánamosunk, a reakciómasszál az oldószer eltávolítása végett megszárítjuk és ezután a poralaku maradékot vízben feloldjuk. A további feldolgozás különféle módon végezhető. így pl. a marónátron-15 hoz kötött összes anyagokat egyszerű savanyítással felszabadítjuk, mire a hormonoknak tiszta állapotban való előállítása a kapott csapadék további feldolgozásával végezhető. 20 A hím ivarmirigyhormonok kitermelésére a különválasztott szerves oldatokat dolgozzuk fel. Mivel azonban némely ivarmirígyhormonon kívül a marónátron más fenolszerü 25 anyagokat, valamint fenolokat, mint ilyeneket is megköthet, a marónálronos résznek következő feldolgozási módja ajánlatos: A nál.ronsók keverékét vízben feloldjuk és az oldatot az oldatlan részekről, 30 pl. üveggyapot segélyével leszűrjük. Az anyalugot ezután minden további nélkül pl. éterrel alaposan összerázzuk, amikor is az a nyalug a legkevéssé savanyú részeket az éternek adja ál. Az anyalugot szén-35 savval telítve további anyagok válnak le, melyeket kivonatolással termelhetünk ki. A bikarbonátlarlalmú anyalúg ezután a fenolszerü hormonoknak már csak nyomait tartalmazza. 40 /. Példa: Kancák vizelatét lúgosán és savanyúan hidrolizáljuk és a kapott terméket butiialkohollal kivonatoljuk. A kivonatból 500 g-ot 3 liter éterben feloldunk és az oldatot 45 100 g finom poralaku, vízmentes nátriumkarbonáttal kavarás közben 2 óra hosszat forrásig hevítjük. Ezután a nátriumkarbonálról leszűrünk és a szűrlethez kavarás közben 2 óra folyamán 50 g finom 50 poralaku kalciumoxidot vagv ('>() g kalciumhidroxidot keverünk, melyhez a víz megkötése céljából megfelelő mennyiségű vízmentes kalciumszulfátot adunk, mire újra 2 óra hosszat forralunk. Ezután leszűrünk. Mind -55 a nátriumkarbonátos, mind a kalciumoxidos maradékot vízzel összekeverjük ós sósavval kongósavanyúra állítjuk be. A szervetlen sók teljes feloldása után a nyers készítményben foglalt savak sötétvörös olaj alakjában válnak le, mely kihűléskor kris- 60 Lályosan megdermed. A megszűrt éteres oldatot 100 g finom poralaku nálriumhidroxiddal, melyhez 50 g finom poralaku, vízmentes nálriumszulfátol adtunk, kavarás közben további 2 65 óra hosszat forraljuk. Eközben a fehér nálriumhidroxidp-or sötét barna színű lesz, míg az oldat csaknem teljesen színtelenné válik. Ezt a folyamatot célszerű kisebb mennyiségű, pl. 50 g marónátronnal meg- 70 ismételni. Ezt követően az éteres oldatot a maradékról leszűrjük. Az oldat az úgynevezett semleges anyagokat tartalmazza, pl. koleszterint és hason'ókat és belőle ezek az anyagok ki is lermelhelők. A barna 75 színű marónálronos maradékot először éterrel mossuk, majd az étert elg'őzöiögitetjük és végül a maradékhoz körülbelül 500 cm3 vizet adunk, amikor is a csapadék legnagyobb része az oldatba megy. Csak 80 viszonylag csekély mennyiségű barnásan színezett anyag marad vissza. A tisztára megszűri lúgos oldatból sav hozzáadására olaj válik ki. Ezt túlhevített vízgőzzel kifuvaljuk, amivel is az alacsony rendű fenő- 85 lokál, melyeket tudvalevőleg minden vizelel tartalmaz, eltávolítjuk. A kifuvatás után a maradék kihűlésekor félig kristályos masszává dermed meg. melyből a női ivarmirigy hormonokat magukban véve ismert 90 módszerekkel kristályos alakban előállíthatjuk. 2. Példa: Az 584211. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljárással kancák vi- 95 zeletéből kapotl ivarmirigyhormonokat ftálsavval észterezett részéből 200 g-ot 1 liter benzolban feloldunk és az oldatot finom poralaku kalciumhidroxiddal 2 óra hosszat forraljuk. Miután a feloldatlan részeket le- 100 szűrtük, a benzolos oldatot 50 g finom poralaku nátriumhidroxiddal szintén 2 óra hosszat kavarás közben forrásra hevítjük. A benzolos oldat ekkor csaknem teljesen szinét vesztette és most szterin- 105 szerű anyagokat tartalmaz, melyeknek már nincsenek hormontulajdonságaik. Az oldhalallan maradékot vízzel kivonatoljuk, az oldatot a feloldatlan részekről leszűrjük és a lúgos oldatot éterrel kimerülésig ki- 110 rázzuk. Az éteres oldatot 5%-os káliluggal kirázva és megsavanyítva a dclta-tüszőhormont gyengén barnásan színezeit finom por alakjában kapjuk meg.
