114822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ketén előállítására

MAGYAR KIRÁLYI jMi SZABADALMI BIRÓSA'G SZABADALMI LEÍRÁS 114822. SZÁM. IY/H/1. OSZTÁLY. — E. 4741. ALAPSZÁM. Eljárás ketén előállítására. Consortium f. elektrocheinische Industrie G. m. b. H. cég* München. I. Pótszabadalom a 113025. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1934. évi julius hó 12-ike. Németországi elsőbbsége 1934. évi február hó 12-ike. A törzsszabadalom tárgya eljárás ketén előállítására, melynél ecetsavgőzt csökkentett nyomáson anhidridképző kontaktusanyagokon nagy fokban felheví-5 tünk és a hígított keténgőzből a lehasított vizet, az ecetsavat és az anhidridet kondenzálással vagy más módon elválasztjuk. Azt találtuk, hogy a fenti eljárás megjO valósításánál különös előnyöket nyújt a 475,885. számú német szabadalmi leírásban ismertetett gázalakú katalizátorok, különösen foszforvegyületek és foszfor alkalmazása, mert ezzel a nyomásveszte-15 séget, az elporladás vagy a széjjelfreccsenés okozta zavarokat, melyek szilárd vagy cseppfolyós katalizátoroknál a nagy gázsebességek miatt előfordulhatnak, elkerülhetjük, továbbá a készülékek belső 20 részeinek tisztítása könnyebb és végül a katalizátorok tartóssága nem jön figyelembe. 1. példa: Reakcióedénynek függőleges helyzetű, 25 villamosan fűtött üres széncsövet alkalmaztunk, melynek magassága 800 mm, átmérője 50 mm volt. A csőben 700—740 C° belső hőmérsékletet tartottunk fenn és a csövön ezen a hőmérsékleten alulról 3q felfelé menő irányban óránként 400 g ecetsavgőzt vezettünk át. Az ecetsavgőzhöz katalizátorként 4 ezrelék foszforsavtrietilesztert adtunk. Az apparatúra végén 35 mm Hg abszolút nyomást tartot-35 tunk fenn. A széncsövet elhagyó gőzöket először két egymásmögé kapcsolt vízhűtőben hűtöttük, melyeket minusz 20°-on tartott hűtő követett. így a változatlanul maradt ecetsavat, a lehasított vizet kikondenzáltuk, kevés anhidrid mellett. A 40 kondenzáló szerkezeteket úgy rendeztük be, hogy a kondenzátumok gyorsan kis retortákba folytak le, melyeken a keténgáz nem áramlott keresztül, úgy hogy a keténgáznak a kondenzátumokra való 45 utólagos behatását elkerültük. A nem kondenzált gázt, melynek főrésze ketén volt, az apparatúrához csatlakozó, hűtőszerkezettel ellátott csurgató toronyban lecsurgó ecetsavval megkötöttük és an- 50 hidrid alakjában meghatároztuk. Összesen 200 g anhidrid képződött, ebből 41%-ot az abszorpciós toronyban a keténgáz átalakulási terméke alakjában találtunk, míg 59%-ot a hűtő kondenzátumai 55 tartalmaztak. Ennél az eljárásnál is ugyanúgy, mint a törzsszabadalom szerinti eljárásnál kis mennyiségű nitrogénbázis hozzáadása a termelési hányadot növeli. 60 2. példa: Az 1. példa szerint jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ecetsav-trietilfoszfátkeverékhez 3 ezrelék piridint adtunk és a kemencébe óránként a keverékből 300 65 g-ot vezettünk. Összesen 220 g anhidrid képződött, melyből 75%1-ot a keténgáz abszorpciója útján a csurgató toronyban kaptunk meg, míg a hűtőkben a hasítási termék gőzeiből csak 25 % kondenzálódott 70