114677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénperoxid előállítására perszulfátoldatokból
Megjelent 1936. évi auguszuts hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 11467Ï. szám. IV/ll/1. OSZTÁLY.G. 7808. ALAPSZÁM. Eljárás hidrogénperoxid előállítására perszulfátoldatokból. Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt vormals Roessler cég, Frankfurt a/M., mint 8. A. Ivrebs et Co. párisi cégjogutódja. A bejelentés napja 1935. évi február hó 16 ika. Franciaországi elsőbbsége 1934. évi február hó 20-ika. A találmány eljárás hidrogénperoxid előállítására elektrolitos úton kapott perszulfátoldatokból, melynek az az előnye, hogy az ismeretes eljárásokkal szem- 5 ben a kiindulási oldatok előállítása lényegesen gazdaságosai)!), a hidrogénperoxid kitermelésére való csatlakozó lepárlóeljárás hozadéka pedig tekintélyes mértékben növelhető. 30 Az 1914. március 4.-i 1.234.3N0. sz. amerikai szabadalmi leírásból LJ. Patek) már ismeretessé vált folytonos üzenni eljárás hidrogenperoxidnak a szokásos kénsavtartalmú amruonium perszulfátoldatokból 15 való előállítására, melynek előnyei ugyanazok, mint a perkénsavból való előállításnak. Az am mon i umperszulí atoldathan jelenlevő oxigént, hidrogénperoxid alakjában, visszanyerhetjük, ha ezt az oldatot, 20 amilyen gyorsan csak lehet, vakuumban desztilláljuk és egyben gondoskodunk arról, hogy a képződött hidrogénperoxid a desztillációs térből azonnal eltávozzék és a felszabadult vízgőzzel cseppfolyósodjék. 25 Rendszerint olyan oldatot desztillálnak (ÜRP. 567.602, 2. oldal, I. hasáb, 2. sor), mely literenként kb. 230 g ammoniumperszullatot, azaz 16 g aktív oxigént tartalmaz, melyet ki), literenként 5 g-moll 30 NH4HS04-et tartalmazó ammoniumbiszuli'át oldat elektrolízise útján kapnak. Ennek az oldatnak eredeti térfogata felére való egyszerű desztillálás útján nem lehet az aktív oxigént hidrogénper- 85 oxid alakjában jó hozadékkal kitermelni, egyrészt, mert a folyadék forráspontemelkedése és ezzel a töménység növekedése tekintélyes aktív-oxigén veszteségeket okoz. minthogy a képződött hidrogénperoxid főleg katalizátorok jelenlétének követkéz- 40 télien, lényegesen könnyebben bomlik el vízre és oxigénre és másrészt, mert az oldatban még hidrolizálatlan porszulfát marad vissza, nem alábecsülendő mértékbe u. Ha az oldat töménységét annyira növeljük h )gy az oldat térfogata az eredeti térfogat öO -a alá csökken, még annak a veszeivnek is kitesszük magunkat, hogy ammoniumszulfát válik le és a lepárló- 50 készülék eldugul. Az aktív oxigénben előálló, az oldattöménység, illetve a forrpont emelkedése ált.il okozott veszteségek csökkentésére javasolták már víznek az oldathoz való 55 adagolaját desztillálás közben. Ezt a rendszabályt két fokozatban foganatosítják. A perszulfátoldatot, mely literenként kb. 16 g aiwi.lv oxigént tartalmaz, az elpárologtatóban először úgy kezelik, hogy az aktív go oxigénnek körülbelül 75~'-át desztillálják le, ezt kővetőleg pedig az oldatot vízzel eredeti térfogatára töltik fel és második lepárlásnak vetik alá, miáltal kiűzik az aktív -.»xigen maradékát. 65 A desztiilálásnak ezzel a módjával azonlvm az ammoniumperszulfátoldatban a 'lepárlás előtt jelenlevő oxigénnek csak kb. -át lehet hidrogénperoxid alakjában kitermelni. E kétfokozatú desztillálás 70 folyamán előálló aktív-oxigén veszteség tehát i;b. 20%. Ez a veszteség majdnem
