114352. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-aszkorbinsav (C-vitamin) előállítására

MAGYAR £ IRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 114353. SZÁM. IV/LI/2. OSZTÁLY. — H. 9390. ALAPSZÁM. Eljárás az 1-aszkorbinsav (C-vitamin) előállítására. F. Hoffmann-La Roclie & Oo. Aktiengesellschaft cégr Basel (Svájc), mint Dr. Reichstein Tadens zürichi lakos jog-utódja. Pótszabadalom a 112852. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1934. évi október hó 15-ike. Svájci elsőbbsége 1933. évi december hó 9-ike. A törzsszabadalom értelmében az 1-aszkorbinsav előállítására úgy járunk el, hogy 2-keto-l-gulonsavat, eisetleg észterezés után, szervetlen vagy szerves bázisok-5 kai hozunk reakcióba és ezután az 1-aszkorbinsavat savak hozzáadásával szabadítjuk fel. A 2-keto-l-gulonsavnak ugyanez az átalakítása savanyú reakció mellett is, kö-10 rülbelül 60 C° hőmérséklettől kezdődően gyorsan fokozódó sebességgel bekövetkezik. A 2-keto-l-gulonsavat minden további adalék nélkül vagy szilárd vagy folyékony higítószerekkel való megelőző higí-15 tás után melegíthetjük. A savhoz továbbá katalitos hatású hozaganyagokat is adhatunk, pl. szerves vagy szervetlen sókat és másef éleket. Minthogy az 1-aszkorbinsav a hosszabb 20 ideig tartó melegítést rosszul birja el, a savanyú oldatban végzett átalakítás gyakorlati megvalósításánál ajánlatos, ha a műveletet a 2-keto-l-gulonsav egy részének átalakulása után megszakítjuk, a 25 képződött aszkorbinsavat, hogy bomlástól megvédjük, valamely alkalmas módon leválasztjuk ós a visszanyert 2-keto-l-gulonsavval ugyanezt az eljárást megismételjük. 30 A 2-keto-l-gulonsav helyett mindazokból a vegyületekből is kiindulhatunk, melyek savak hatására 2-keto-l-gulonsavat adnak, így a 2-keto-l-gulonsavnak sóiból, észtereiből és metilénóterszármazékaiból. 1. Példa: 35 100 rész 2-keto-l-gulonsavat 500 rósz vízben, széndioxidlégkörben 2 óra hosszat 100 C°-ra hevítünk. Az oldatot vákuumban szirupsűrűségig begőzölögtetjük és a szirupot kevés 2-keto-l-gulonsavval beolt- 40 juk, mire az gyorsan kikristályosodik. A kristályokat leszívatjuk és kevés acetonnal mossuk. Az anyalúgot vákuumban sziruppá gőzölögtetjük be és a szirupot kevés aszkorbinsavval beoltjuk, kikristá- 45 lyosítjuk, a kristályokat leszívatjuk és kevés acetonnal mossuk. Ezt a műveletet a megmaradó anyalúggal még egyszer megismételjük. Az utolsó anyalúgokból a törzsszabadalom 3. páldájában leírt mó- 50 don, az ólomsón keresztül még kevés aszkorbinsavat kaphatunk. Összesen közvetlenül átlagosan 82,5 rész tiszta 2-keto-l-gulonsavat nyerünk vissza és körülbelül 8 rész tiszta aszkorbinsavat kapunk. A 55 visszanyert 2-keto-l-gulonsavat újra kiindulási anyagul használjuk. A visszanyert mennyiség figyelembevételével a tiszta aszkorbinsav termelési hányada az elméletinek körülbelül 50%-a. 60 2. Példa: 30 rész diaeeton-2-keto-l-gulonsavhidrátot 150 rész vizes 0,2-normális sósavval három óra hosszat 100°-ra hevítünk; az első fél óra alatt aceton távozik el. A 65 gyengén sárga oldatot vákuumban szirup-