113979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kén előállítására

masszából kiolvasztjuk és ezt követőleg esetleg desztilláljuk. 5, példa; 6 egymással összekapcsolt, fáradt gáztiszti tó masszával töltött tartányon. egymásután széndiszulfidot vezetünk át, miim ellett olyan oldat keletkezik, melynek kéntartalma a tartányokon való átáraml>ás közben állandóan növekszik. Bizonyos idő elteltével az 1. számú tartány maszszája ki van lúgozva, mire a friss oldószer beivezetését átkapcsoljuk a 2. számú tartányra; az 1. számú tartányt pedig" az, oldószer maradékának kitermelése céljából gőzzel kezeljük. Az 1. számú tartányt azután frissen töltve a battéria utolsó helyére kapcsoljuk, úgyhogy a friss massza, a. kénben feldúsított oldószerrel kerül közvetlen érintkezésbe. Ha már most a 2. számú tartány maszszája vált kénmentessé, úgy ezt kikapcsoljuk és ugyancsak gőzöljük, kiürítjük, frissen töltjük és az utolsó helyre kapcsoljuk. Az extrahálást ilyen módon folytonos üzemben vezetjük tovább. A 6-ik tartányból távozó, kénben leggazdagabb oldatot, mely kén mellett nagymennyiségű kátrányt tartalmaz, folytonos üzemben, gőzzel fűtött kolonna-készüléken vezetjük át, melynek fűtését úgy szabályozzuk, hogy a távozó oldat kénnel épen telített legyen. Ez a telített forró oldat keverőedénybe folyik, amelyben az oldatot erélyes keverés közben hűtjük. Az ekkor kicsapódó finom kristályos ként folytonos üzemben szívószűrőn sziirjük le, mikor is elválasztjuk azt a kátránytartalmú oldószertől, melyet aztán önmagában tovább feldolgozunk. A szívószűrőn összegyiilemlett ként már most etilénkloriddal addig mossuk, míg az világossárga színű lesz. Az ilyképen kezelt kén már aránylag tiszta és már ebben az alakban is sokfele célra használható. Ha teljesen tiszta ként akarunk kapni, akkor a mosás után kapott terméket még átdesztillálhatjuk. .3. példa. Fáradt gáztisztítómasszából kiolvasztás útján kapott kb. 25% kátránytartalmú nyers ként finoman szemcsézett állapotban., keverőtartályban, kloroformmal való jsszeke,verés útján mosunk. Emellett a kloroformot bizonyos időközökben többször friss kloroformmal pótoljuk, amíg az jldószer világosan nem folyik le. A viszszamaradó, sárgás ként a reátapadó kloroformtól megszabadítjuk, majd pedig desztillációsretortába visszük. A desztilláció után kapott kén csillogó sárga színű és gyakorlatilag teljesen tiszta. Nyílt csészékben való elégés után alig mérhető maradékot hagy hátra. 4. példa. Gáztisztítómassza extrahálása útján kapott finom szemcséjű nyers ként keverőtartányban metilénkloriddal mossuk, míg az oldószer tisztán távozik, majd a reátapadó oldószertől megszabadítjuk és desztilláljuk. Az így kapott kén kissé barnássárga színű és tisztasági foka 99,99%. Az oldószer maradékainak fentemlített eltávolítását a legcélszerűbben a kén megolvasztása útján foganatosítjuk. A megolvadt ként azután desztillálás céljából közvetlenül és folytonosan, vékony sugárban egy desztillációs retortába vezetjük. Ezzel elérjük azt, hogy az esetleg fellépő habzás nem zavarja a desztillációt. Az ilyen elrendezés lehetővé teszi azt is, hogy az, eljárást részben folytonos üzemben foganatosíthassuk. 1. példa. Fáradt g'áztisztítómasszát, melynek kátránytartalma 21%, kloroformmal addig mosunk, míg az majdnem tisztán távozik. A masszára még tapadó kloroformot vízgőzzel történő kezelés útján eltávolítjuk és ennek megtörténtével a masszát széndiszulííddal extraháljuk. A széndiszulfidos oldatot 3% füstölgő kónsavval (fs = 1,92) elegyítjük és rövid ideig keverjük. Szemcsés fehérítőföldön átszűrve a széndiszulfidot desztillációsretortában ledesz tilláljuk és a retortában megolvadt ként formákba eresztjük le. Az így kapott kén csillogó sárga színű és nyílt csészében való elégéskor csak igen csekély maradékot hagy hátra. 2- példa. Fáradt, 21% kátránytartalmú gáztisz títómasszát metilénkloriddal addig mosunk, míg a mosófolyadék majdnem tisz tán folyik le. A metilénkloridot a masszának vízgőzzel való ki fúvása útján eltávolítjuk, s ezután a ként a masszából túlhevített gőz segélyével kiűzzük. Ezt követőleg a ként desztillációnak vetjük alá. Az így kapott kén csillogó sárga színű és nyílt csészében elégetve 0.04,^ maradékot hagy hátra.