113906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás iparilag értékes nitrogénvegyületek előállítáásra

2 118906. bői a nagyobb molekulasúlyú alifás ma­radékot már tartalmazó primer, szekun­der vagy tercier aminokat olyan alkoho­lok észtereivel hozzuk reakcióba, melyek a molekulában egy vagy több kettős kö­tést tüntetnek fel. Ilyen észterek előnyö­sen a benzil-, allil- és krotil-alkohol halo­génhidrogénsavészterei. Ha a fent megadott módon szekunder vagy tercier aminokat kapunk, akkor ezeket magában véve ismert módon, pl. alkilgyökök bevezetésével, a megfelelő kvaterner vegyületekké alakíthatjuk át. 1. példa. 361 rész dietil-n-oktilauiint összehozunk 320,5 rész benzilkloridd al és a rcak­ciótömeget 6 óra hosszat 100' -on melegít­jük. Kihűlés után a kristályos tömeget felaprítjuk és alkoholból átoldjuk. Az így kapott dietil-bcnzil-n-oktil-a.mmóniuniklo­rid színtelen tűket alkot és vízben köny­nyen oldódik. 2. példa, 240 rész dietil-dodecilaminhoz 126 rész benzilkloridot adunk és az elegyet 12 órán át gőzfürdőn melegítjük. Kihűlés vitán a kristály lepényt szétdörzsöljük és eceteszterből átoldjuk. Az így kapott dietil-benzil-dodecil-ammóniuniklorid 110 —111° olvadáspontú színtelen tűket alkot é.s vízben igen könnyen oldódik. 3. példa. 800 rész dibutil-dodecilamint 120 rész allilbromiddal zárt edényben 8 órán át kb. 90°-on melegítünk. Kihűlés után a szörpszerű reakcióterméket vízben oldjuk, mire allil-dibutil-dodecilammoniumbromid tiszta oldatát kapjuk. 4. példa. 126 rész benzilkloridot 315 rész y-dode­koxi-fi-oxipropil-di etilamumal (forráspont 1 mm nyomáson 181—384°) 32 órán át 100"-ón melegítünk. Hosszabb állás után a kezdetben nyúlós massza kristályosodásra hajlik. A dietil-benzil-y-dodekoxi-[}-oxi­propil-ammóniumkloi'id vizes oldata tiszta Folyadék. 5. példa. Dodeciletilamin és dietilaminoctilklorid reakciójából kapott 304 rész dietil-etil­iodei'il-etiléndiamint 135 rész krotilbro­middal nyomásedényben mintegy 8 óra íiosszat 90—100°-on melegítünk. Az ekkor keletkező szörp vízben etil-krotil-dietila­minootil-dod ecilamn lóuiui n b rom i d t iszta oldatát alkotja. 6. példa. 97 rósz diallilamint 249 rósz dodecil­bromiddal autóklávban 6 órán át 120°-on melegítünk. Kihűlés után a keletkezett diallil-dodecilamin-hidrobromidot leszív­juk, benzollal kimossuk és gőzszekrény­ben megszárítjuk. A hidrobromid vizes oldatából marólúgokkal végzett cserebon­lás révén a szabad bázist képező diallil­dodecilamint, mint színtelen olajat kap­juk meg, mely vákuumban bomlás nélkül desztillálható. E termék benzilklorid ha­tására bonzil-diiillil-dodecilammóniumklo­riddá alakul át. 7. példa. 185 rész dodocilamint 126.5 rész bonz.il­klóriddal 8 órán át 100°-on melegítünk. A reakciótermék feldolgozása az előbb le­írt módon történik. A sósavas dodecil-ben­zilamin .színtelen kristályliszt, a. belőle előállítható bázis sötétsárgás olaj. Ebből metiljodiddal a dodecil-benzil-dimetil­ammóniumjodidoi kapjuk. Analóg módon állíthatjuk elő egyebek közt a következőket: dietil-krotil -*- dodekoxi -ji- oxipropil-am­móniumb romid, oxetil - metil- benzil- dodeeil-iammónium­klorid, etil -ciklohexil -allil-dodocil- ammónium­klorid. 8. vélda. 289 súlvrész metil-benzil-dodecilamint. összehozunk 109 súlvrész etilbrcraiddal és. az egészet, zárt edényben kb. 10 órán át 90c -on melegítjük. Kihűlés után a mn­til-etil-benzil- dodeeil- ammóniumbromidot mint sárgás, nyúlós szörpöt kapjuk, mely hosszabb állás után kristályosan megme­revedik. A só hideg vízben és alkoholban könnyen oldódik. Analóg módon állíthatók elő: metil-etil­krotil-dccil-n.mmónium jodid etil-krotil-de­cilaminbó] és motiljodidból; metil-etil-do­dekoxietil-benzil-amniónium jodid metil— dodekoxietil-benzilaminból és etiljodid­ból. Szabadalmi igények: 1. A 111806. lajstromszámú törzsszabada­lom valamennyi igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja iparilag értékes nitrogénvegyületek előállítá­sára, melyre jellemző, hogy magukban véve szokásos módszerekkel olyan kva-

Next

/
Oldalképek
Tartalom