113906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás iparilag értékes nitrogénvegyületek előállítáásra
2 118906. bői a nagyobb molekulasúlyú alifás maradékot már tartalmazó primer, szekunder vagy tercier aminokat olyan alkoholok észtereivel hozzuk reakcióba, melyek a molekulában egy vagy több kettős kötést tüntetnek fel. Ilyen észterek előnyösen a benzil-, allil- és krotil-alkohol halogénhidrogénsavészterei. Ha a fent megadott módon szekunder vagy tercier aminokat kapunk, akkor ezeket magában véve ismert módon, pl. alkilgyökök bevezetésével, a megfelelő kvaterner vegyületekké alakíthatjuk át. 1. példa. 361 rész dietil-n-oktilauiint összehozunk 320,5 rész benzilkloridd al és a rcakciótömeget 6 óra hosszat 100' -on melegítjük. Kihűlés után a kristályos tömeget felaprítjuk és alkoholból átoldjuk. Az így kapott dietil-bcnzil-n-oktil-a.mmóniuniklorid színtelen tűket alkot és vízben könynyen oldódik. 2. példa, 240 rész dietil-dodecilaminhoz 126 rész benzilkloridot adunk és az elegyet 12 órán át gőzfürdőn melegítjük. Kihűlés vitán a kristály lepényt szétdörzsöljük és eceteszterből átoldjuk. Az így kapott dietil-benzil-dodecil-ammóniuniklorid 110 —111° olvadáspontú színtelen tűket alkot é.s vízben igen könnyen oldódik. 3. példa. 800 rész dibutil-dodecilamint 120 rész allilbromiddal zárt edényben 8 órán át kb. 90°-on melegítünk. Kihűlés után a szörpszerű reakcióterméket vízben oldjuk, mire allil-dibutil-dodecilammoniumbromid tiszta oldatát kapjuk. 4. példa. 126 rész benzilkloridot 315 rész y-dodekoxi-fi-oxipropil-di etilamumal (forráspont 1 mm nyomáson 181—384°) 32 órán át 100"-ón melegítünk. Hosszabb állás után a kezdetben nyúlós massza kristályosodásra hajlik. A dietil-benzil-y-dodekoxi-[}-oxipropil-ammóniumkloi'id vizes oldata tiszta Folyadék. 5. példa. Dodeciletilamin és dietilaminoctilklorid reakciójából kapott 304 rész dietil-etiliodei'il-etiléndiamint 135 rész krotilbromiddal nyomásedényben mintegy 8 óra íiosszat 90—100°-on melegítünk. Az ekkor keletkező szörp vízben etil-krotil-dietilaminootil-dod ecilamn lóuiui n b rom i d t iszta oldatát alkotja. 6. példa. 97 rósz diallilamint 249 rósz dodecilbromiddal autóklávban 6 órán át 120°-on melegítünk. Kihűlés után a keletkezett diallil-dodecilamin-hidrobromidot leszívjuk, benzollal kimossuk és gőzszekrényben megszárítjuk. A hidrobromid vizes oldatából marólúgokkal végzett cserebonlás révén a szabad bázist képező diallildodecilamint, mint színtelen olajat kapjuk meg, mely vákuumban bomlás nélkül desztillálható. E termék benzilklorid hatására bonzil-diiillil-dodecilammóniumkloriddá alakul át. 7. példa. 185 rész dodocilamint 126.5 rész bonz.ilklóriddal 8 órán át 100°-on melegítünk. A reakciótermék feldolgozása az előbb leírt módon történik. A sósavas dodecil-benzilamin .színtelen kristályliszt, a. belőle előállítható bázis sötétsárgás olaj. Ebből metiljodiddal a dodecil-benzil-dimetilammóniumjodidoi kapjuk. Analóg módon állíthatjuk elő egyebek közt a következőket: dietil-krotil -*- dodekoxi -ji- oxipropil-ammóniumb romid, oxetil - metil- benzil- dodeeil-iammóniumklorid, etil -ciklohexil -allil-dodocil- ammóniumklorid. 8. vélda. 289 súlvrész metil-benzil-dodecilamint. összehozunk 109 súlvrész etilbrcraiddal és. az egészet, zárt edényben kb. 10 órán át 90c -on melegítjük. Kihűlés után a mntil-etil-benzil- dodeeil- ammóniumbromidot mint sárgás, nyúlós szörpöt kapjuk, mely hosszabb állás után kristályosan megmerevedik. A só hideg vízben és alkoholban könnyen oldódik. Analóg módon állíthatók elő: metil-etilkrotil-dccil-n.mmónium jodid etil-krotil-decilaminbó] és motiljodidból; metil-etil-dodekoxietil-benzil-amniónium jodid metil— dodekoxietil-benzilaminból és etiljodidból. Szabadalmi igények: 1. A 111806. lajstromszámú törzsszabadalom valamennyi igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja iparilag értékes nitrogénvegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy magukban véve szokásos módszerekkel olyan kva-