113903. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olajokban oldódó bizmutsó előállítására
MAGYAR KIRÁLYI ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIBÁS 113903. SZÁM. IV/h/l. (IY/li/3.) OSZTÁLY. — K. 12846. ALAPSZÁM. Eljárás olajokban oldódó bizmutsó előállítására. Chinoin gyógyszer és vegyészeti termékek g,yára r. t. (dr. Kereszty és dr. YVolf). A bejelentés napja 1935. évi január hó 8-ika. A gyógyászatban régi törekvés olyan nagy bizmuttartalmú sók előállítása, melyek olajban oldódnak és intraniuszkuláris injekció esetén nem okoznak izgalmi tüneteket. Eddig főként a kámforsavak csoportjába tartozó olajban oldható bizmutvegyületek voltaik használatosak, ezek közül azonban a kámfor-karbonsavas bizmut már aránylag alacsony hőmérsékleten olajos oldatban -elbomlik, míg a kámforsav-etilesízter ibizmutsója tiszta oflivaolajiban csak csekély mértékben oldódik. Az 557.630. számú német szabadalmi leírásban leírt dietilecetsav bizmutsója is csak korlátolt xnértékíben oldható olívaolajban. Hasonlóképen viselkednek a dietil-ecetsav közvetlen, homologjaiiból előállított bizmmtsók is. Annál meglepőbb, hogy a diallilecetsavból a szokásos sóképző módszerek szerint, igen jó hozadékkal, olyan új bizmutsót állíthatunk elő, amely zsiros olajjal, pl. olívaolajjal, gyakorlatilag minden arányban elegyedik. A találmány szerinti biz,mutisó étorbon, benzolban, benzinben, ligroinban igen jól oldódik. Példák: 1. 70 g dialililecetsavat feloldunk 200 om3 10%-os nátron lúgban. Az oldat reakciója fenol ftfaleim'a, igen gyengén lúgos. Az oldatot, kevergetés közben, 81 g. kristályos bizanutnitrát és 60 g mannit (vagy sorbit) 600 cm3 vizes oldatába öntjük. Olajos kiválást kapunk, melyet éterben! vagy benzolban veszünk fel. Az oldatot izzított nátriumszulfáttal megszárítjuk és az oldószert vákuumban, kiűzzük. Ily módon kb. 100 g bizmutsót kapunk, 30% körüli bizmuttartalommal. Ezt a sót, esetleges további tisztítás végett kb. 500 cm3 petroléteriben oldjuk, majd néhány napi állás után, a fellépő kevés váladéktól megszűrjük és az oldószert eltávolítjuk. A tisztított bizmutsó világos sárga színű, mézszerű, állás közben kristályosodó anyag, súlya kb. 90—95 g. 2. Bizmutoxidot és diallilecetsavat, mely utóbbit esetleg néhány százalék fölöslegiben alkalmazzuk, 40 C° körüli hőmérsékleten kevergetünk. Oldás után benzollal hígítjuk, a csekély oldatlanról az oldatot leszűrjük és az oldatot vákuumban oldószermentesítjük. A visszamaradt sűrű szörp állás közbein kristályosodik. Hozadéik: közel elméleti. Ez a bizmutsó a gyógyászatban vagy a kozmetikában találhat alkalmazást, de más ipari célokra, pl. a kerámiában az u. n. ,,Lüster"-f estékekhez is alkalmas. Szabadalmi igények: 1. Eljárás olajokban oldható bizmutsó előállítására, melyet az jellemez, hogy dliallilecetsaívat vagyi sóit, a sóképzésre szokásos módokon, alkalmas bizmut vegyületre hagyunk behatni. 2. Az 1. igényiben védett eljárás kiviteli